[发明专利]一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910439628.4 | 申请日： | 2019-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110183453B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 蔡荣荣;韩鸿宽;韩雨婷 | 申请（专利权）人： | 浙江农林大学暨阳学院 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 刘元慧 |
| 地址： | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金属 催化 制备 苯基 吡啶 化合物 方法 | ||
1.一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，所述3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物如式(Ⅳ)所示，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的吡啶类化合物、式(Ⅱ)所示的叠氮化钠和式(Ⅲ)所示的苯甲醛类化合物，在有机溶剂介质中，无需过渡金属催化，在过氧化物的促进下的充分反应，制得产物，所述产物通过后处理制得3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物；所述过氧化物为叔丁基过氧化氢，所述有机溶剂为乙醚，所述反应温度为室温25℃，
式(Ⅰ)R1选自下列之一：氢、烃基；R2选自下列之一：氢、卤素、烃基、三氟甲基。
2.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于所述吡啶类化合物、苯甲醛类化合物和溶剂乙醚的比例为5mmol/5mmol/15mL。
3.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于所述吡啶类化合物、苯甲醛类化合物和与TBHP的比例为5mmol/5mmol/10mmol。
4.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于所述吡啶类化合物、苯甲醛类化合物与叠氮化钠的当量比为1:1:1.2-1:1:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于在25℃的条件下，反应6小时。
6.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：
1)萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，萃取液合并；
2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；
3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物。
7.根据权利要求6所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为0.5小时。
8.根据权利要求6所述的一种无金属催化制备3-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡啶类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为2:1-4:1。
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