[发明专利]一种颗粒状Cu3

说明书

一种颗粒状Cu₃(PO₄)₂/super P的锂离子电池正极材料制备方法。本发明通过固相法得到磷酸铜前驱体，后在马弗炉中阶段升温，再将热处理过的Cu₃(PO₄)₂与super P进行充分球磨，即得Cu₃(PO₄)₂/super P复合电极材料。复合具有“三高一优”的super P，即高比表面积、高结构、高纯净度和导电性优异，从而改善了磷酸铜导电性差的问题，super P具有良好的导热性保证电池的安全性和使用寿命，且可以提高材料的导电性。与现有技术相比，本发明原料丰富廉价易得，安全，且在复合过程中无需高温烧结，能耗低、制备工艺简单，此复合材料的应用将有望提升锂离子电池的性能。

技术领域：

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种颗粒状Cu₃(PO₄)₂/super P的锂离子电池正极材料制备方法。

背景技术

锂离子电池具有高能量密度、高的工作电压、无记忆效应、优异的循环性能、环境友好等特点被广泛研究。锂离子电池的电极必须是离子和电子的混合导体，然而，目前锂离子电池采用的正极材料的导电性都不能满足要求[岳鹏.锂离子电池用富锂锰基正极材料的研究进展[J].山东化工,2016,45(18).]。其正极材料多为过渡金属氧化物以及过渡金属的磷酸盐，但是他们的导电性差，必须加入导电剂来提高电极的导电性[尹艳萍,王忠,王振尧.导电剂形貌对富锂正极材料性能发挥的影响[J].电源技术,2017,41(3):337-339.]。常用的导电剂一般为颗粒状、纤维状等。super P为导电炭黑颗粒的纳米级，炭黑颗粒间聚集形成链状或葡萄状，在电极中形成链式导电结构 [Peng B,Xu Y,Wang X.Theelectrochemical performance of super P carbon black in reversible Li/Na ionuptake[J].Science China Physics,MechanicsAstronomy,2017, 60(6):064611.]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原料丰富廉价易得，安全，且在复合过程中无需高温烧结，能耗低、制备工艺简单的颗粒状Cu₃(PO₄)₂/super P的锂离子电池正极材料制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将可溶性磷酸盐溶解于去离子水中，制成浓度为0.28～0.4mg/mL的溶液A；

2)按氧化铜与可溶性磷酸盐的质量比为1：2.8～4将氧化铜加入溶液A中磁力搅拌后调节溶液的pH值至4～6，之后将溶液倒入培养皿中，放入冰箱中冷冻得固体 B；

3)将冷冻好的固体B放入冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在氧化铜表面充分重结晶，得完全干燥的样品C；

4)将样品C均匀铺展在石英坩埚中，后将坩埚放入马弗炉内，首先以5～ 10℃·min^-1的升温速率自室温升温至350～500℃保温1～3h，然后再以2～4℃·min^-1的升温速率温度升至650～700℃保温1～2h，得到热处理后的样品D；

5)取1g样品D与0.5～0.8gPVDF，2mL亚油酸和相对于磷酸铜质量的15％～ 25％的super P混合，以480～650r min^-1的转速球磨得到混合均匀的Cu₃(PO₄)₂/super P 复合材料。

所述步骤1)可溶性磷酸盐为磷酸铵或磷酸钾。

所述步骤1)是将可溶性磷酸盐搅拌并超声10～30min解于去离子水中。