[发明专利]一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法在审
申请号: | 201910439732.3 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110120512A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 曹丽云;王海;党欢;黄剑锋;李嘉胤;王彩薇;冯永强;冯亮亮 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 水中 一次性滴管 超纯水 滴加 制备 溶解 十二烷基硫酸钠 均相反应器 冷冻干燥机 五水硫酸铜 过硫酸钠 环境友好 尿素混合 杂质离子 丙三醇 高压水 热反应 引发剂 磷酸 乙醇 水浴 洗涤 离子 冷冻 冰箱 | ||
1.一种片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按1:20~30的质量比取十二烷基硫酸钠与尿素混合均匀得混合物,然后取5g混合物向其中加入15~30mL的丙三醇,接着再加入10~15mL的超纯水搅拌,使固体充分溶解,得到溶液A;
2)取0.05~0.2g的五水硫酸铜搅拌溶解于4mL的超纯水中,并使用一次性滴管将其滴加到溶液A中,得到溶液B;
3)按五水硫酸铜与磷酸的摩尔比5:1~3取磷酸搅拌分散于4mL的超纯水,之后使用一次性滴管将其滴加到溶液B中,得到溶液C;
4)将溶液C转移至高压水热釜中,然后将其置于均相反应器中,在5~10rmin-1,100~150℃水热反应,反应结束得样品D;
5)将样品D用超纯水、乙醇分别洗涤除去杂质离子,得到样品E;
6)将样品E置于冰箱中冷冻后转移至冷冻干燥机中干燥,得产物Cu3(PO4)2·3H2O;
7)分别称取0.1~0.3g的Cu3(PO4)2·3H2O,0.1~0.15g的表面活性剂CTAB,0.01~0.03g的EDOT,溶解于20~60mL的去离子水中,再向其中加入引发剂过硫酸钠,所述的过硫酸钠与EDOT的质量比为1:1~1.5,在30~50℃水浴下搅拌得到片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料。
2.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的搅拌采用磁力搅拌器20~40min。
3.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2、3)的搅拌置于磁力搅拌器上搅拌30~60min。
4.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)将溶液C置于磁力搅拌器上,盖上保鲜膜,搅拌1~3h后转移至高压水热釜中。
5.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)水热反应时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)在冰箱中冷冻12~24h。
7.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)在冷冻干燥机中干燥12h。
8.根据权利要求1所述的片状EDOT@Cu3(PO4)2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤7)搅拌时间为24~48h。
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