[发明专利]一种锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910439736.1 | 申请日： | 2019-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN110137474A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 曹丽云;王海;党欢;黄剑锋;李嘉胤;冯亮亮;冯永强;赵亚娟 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人： | 张震国 |
| 地址： | 710021*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙炔黑 复合正极材料 锂离子电池用 磷酸铜 制备 冷冻 后续处理过程 柠檬酸 可溶性磷酸 冷冻干燥机 循环稳定性 湿法球磨 石英坩埚 原料混合 马弗炉 润滑性 悬浮液 氧化铜 异丙醇 乙醇 产率 放入 内热 氢盐 球磨 湿磨 水中 移入 离子 冰箱 | ||
1.一种锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取可溶性磷酸氢盐溶于去离子水中，超声分散均匀制成浓度为0.23～0.27mg/mL的溶液，并调节溶液pH为4～6得到溶液A；
2)按氧化铜与可溶性磷酸氢盐的摩尔比为3：1～2向溶液A中加入氧化铜，磁力搅拌后收集悬浮液，并移入冰箱中冷冻得固体B；
3)将冷冻好的固体B直接放入冷冻干燥机中，使磷酸氢盐在氧化铜表面重结晶，得到完全干燥的样品C；
4)将样品C均匀地撒在石英坩埚中，在马弗炉内以6～8℃·min-1的升温速率自室温升温至600～750℃热处理后得样品D；
5)取1～2g样品D分别向其中加入样品D质量10％-40％的乙炔黑、1～3mL的乙醇、1～3mL的异丙醇和2mL的柠檬酸，以450～550r min-1的转速湿法球磨得到混合均匀的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的可溶性磷酸氢盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超声分散时间为20～40min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)磁力搅拌时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)冰箱中冷冻时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)冷冻干燥机中干燥12～24h。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)热处理时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用磷酸铜/乙炔黑复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)湿法球磨采用行星式球磨机球磨1.5～2.5h。
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