[发明专利]一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/CNTs复合材料的制备方法

说明书

一种钠离子电池正极材料用Cu₃(PO₄)₂/CNTs复合材料的制备方法。本发明采用溶解再结晶的方法得到前驱体，再采用固相烧结法得到Cu₃(PO₄)₂，再将热处理过的磷酸铜与预先使用酸处理过的碳纳米管进行充分球磨，得到Cu₃(PO₄)₂/CNTs复合电极材料。该复合材料具有高导电性、高强度的碳纳米管，从而缓解了磷酸铜在充放电过程中存在的体积膨胀问题，以高强度保证电池的安全性和延长使用寿命，而且还能提高材料的导电性。与现有技术相比，能耗低、制备工艺简单，在复合过程中无需高温烧结，物理球磨就可以达到目的，此复合材料与单一材料相比，提升了钠离子电池的性能。所采用的原料廉价易得、环境友好，且实施方法简单易操作。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种钠离子电池正极材料用Cu₃(PO₄)₂/CNTs复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，国内外对于碳纳米管的研究给予了越来越高的重视，碳纳米管的研究也成为了目前的研究重点[闫喜春,王昊宇,吴广峰.氧化石墨烯/碳纳米管增强环氧树脂及其性能[J].化工设计通讯,2018(09):69-70,75.]。其在力学及电学等方面的性质具有非常明显的优异性[夏雨,王双双,王义飞.碳纳米管在锂离子电池中的应用[J].储能科学与技术,2016,5(4):422-429.]。碳纳米管是由单层或多层石墨卷曲而成的一维管状纳米材料，这种管状结构中间位置是空心的，因此整体密度较低，并且稳定性好，其基本单元为六边形碳环结构，可以形成三维导电网络，可以提高材料的导电性[闫喜春,王昊宇,吴广峰.氧化石墨烯/碳纳米管增强环氧树脂及其性能[J].化工设计通讯,2018(09):69-70,75.]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能耗低、制备工艺简单，在复合过程中无需高温烧结的钠离子电池正极材料用Cu₃(PO₄)₂/CNTs复合材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先将碳纳米管在磷酸中浸渍，然后超声处理，再使用阳极氧化对其进行表面官能团活化处理；

2)将可溶性磷酸盐加入去离子水中超声分散，得到浓度为0.2～0.6mol/L的溶液A；

3)按氯化亚铜与可溶性磷酸盐的摩尔比为3：2～6向溶液A中加入氯化亚铜，并调节其pH值为4～6，磁力搅拌后放入冰箱中冷冻得固体B；

4)将固体B放入冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在氯化亚铜表面重结晶得到完全干燥的样品C；

5)将样品C铺展在石英坩埚中，后将坩埚放入马弗炉内，以5～10℃·min^-1的升温速率自室温升温至650～850℃热处理得样品D；

6)取1g的样品D与0.6～0.9g的碳纳米管混合后，滴加2mL的油酸，以400～600rmin^-1的转速球磨得到混合均匀的Cu₃(PO₄)₂/CNTs复合材料。

所述步骤1)浸渍时间为30～60min。

所述步骤1)超声处理10～20min。

所述步骤2)可溶性磷酸盐为磷酸铵或磷酸钾。

所述步骤2)超声分散10～30min。

所述步骤3)磁力搅拌1～2h。

所述步骤3)冷冻12～24h。