[发明专利]一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法在审
申请号: | 201910440654.9 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110120513A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 陈明华;刘晓雪;陈庆国 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 刘坤 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钼 镍钴锰酸锂 制备 气相沉积 球形电极 沉积层 电极材料 锂离子电池正极材料 有效防止电解液 氢氧化镍钴锰 多次充放电 锂离子电池 厚度均匀 循环沉积 不均匀 反应舱 硝酸锂 循环性 锂离子 锰盐 镍盐 氧源 煅烧 钴盐 钼源 沉积 腐蚀 室内 应用 | ||
1.一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、制备氢氧化镍钴锰:
将镍盐、钴盐和锰盐按一定摩尔比溶解于去离子水中形成混合盐溶液;将氨水与去离子水混合得到具有一定pH值的氨水混合液,在保护气氛下以一定的滴加速度将氢氧化钠溶液与所述混合盐溶液同时滴入所述氨水混合液中,滴加过程中持续搅拌所得混合溶液并使其始终保持一定的pH值和温度,待所述混合盐溶液全部滴加完成后继续搅拌一定时间,将所得氢氧化镍钴锰沉淀清洗、烘干待用;
步骤二、制备镍钴锰酸锂粉末:
将步骤一所得氢氧化镍钴锰与硝酸锂按一定摩尔比混合,煅烧后冷却至室温,获得镍钴锰酸锂粉末;
步骤三、制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料:
将步骤二所得镍钴锰酸锂粉末置于反应舱室内,将舱室抽真空并保持一定的压力,升至一定温度并将钼源和氧源按一定程序通入到反应舱室内进行循环沉积,使镍钴锰酸锂表面逐层形成厚度均匀的氧化钼沉积层,完成循环沉积后冷却至室温,获得粉末状的镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料。
2.根据权利要求1所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤一所述镍盐、钴盐和锰盐的摩尔比为8:1:1,所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O,所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O,所述锰盐为MnSO4·H2O,所述混合盐溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤一所述氨水混合液的pH值为10~11,所述保护气氛为氮气气氛,所述滴加速度为3~5rpm,所述滴加过程中搅拌速度为80~100rpm,所述pH值为10~11,所述温度为40~60℃,所述混合盐溶液全部滴加完成后继续搅拌时间为3~5h。
4.根据权利要求3所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤一所述氢氧化镍钴锰沉淀的清洗为去离子水清洗,所述烘干为120~150℃烘干12~24h。
5.根据权利要求4所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤二所述氢氧化镍钴锰与硝酸锂的摩尔比为1:1.02,所述煅烧条件为450℃煅烧8小时后,升温至900℃煅烧12小时。
6.根据权利要求5所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤二所述镍钴锰酸锂粉末的粒径为250~350nm。
7.根据权利要求6所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤三所述舱室内的压力为0.1Torr,所述循环沉积的温度为220℃。
8.根据权利要求7所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤三所述循环沉积设定的程序为:(1)通入钼源0.3秒;(2)氮气吹扫60秒;(3)通入氧源5秒;(4)氮气吹扫5秒;(5)通入水0.03秒;(6)氮气吹扫50秒;(7)从步骤(1)开始循环150圈。
9.根据权利要求8所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤三所述钼源为六羟基钼。
10.根据权利要求9所述一种利用原子气相沉积技术制备镍钴锰酸锂/氧化钼球形电极材料的方法,其特征在于,步骤三所述氧化钼沉积层的厚度为2~5nm。
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