[发明专利]一种含硅的有机电致发光材料及其制备方法在审
申请号: | 201910440669.5 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110128460A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 杨杰;吴绵园;于振;吕宏飞;梅立鑫 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 赵君 |
地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机电致发光材料 三苯基硅烷 合成产物 溴苯基 制备 有机电致发光器件 合成 空穴传输性能 三苯基氯硅烷 三芳胺化合物 氨基 烷基 芳基卤代物 空穴传输层 材料领域 对溴碘苯 芳基硼酸 热稳定性 四苯基硅 芴化合物 芴结构 对位 | ||
1.一种含硅的有机电致发光材料,其特征在于:所述的一种含硅的有机电致发光材料的结构通式为:
其中,R1基团为:无取代基或芳基或联苯基;R2基团为:芳基或联苯基或萘基;R3基团的结构式为
2.一种权利要求1所述的一种含硅的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤a、4-溴苯基三苯基硅烷的合成:由三苯基氯硅烷与对溴碘苯制备而成,待用;
步骤b、4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成:得到4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成产物;
步骤c、芳基卤代物与9,9-烷基-2-氨基芴化合物的合成,得到芳基卤代物与9,9-烷基-2-氨基芴化合物的合成产物;
步骤d、R1为无取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料的合成;
步骤e、R1为有取代基的所述的一种含硅的有机电致发光材料的合成。
3.根据权利要求2所述的一种含硅的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于:步骤a中4-溴苯基三苯基硅烷的合成方法,包括如下步骤:
步骤a1、按照摩尔比为1:1:1分别称量对溴碘苯、丁基锂、三苯基氯硅烷,待用;
步骤a2、氮气的保护下,将步骤a1称取的对溴碘苯在搅拌的条件下加入四氢呋喃溶剂,所述的对溴碘苯与所述的四氢呋喃的质量比为1:6,然后,降温至-80~-75℃,滴加步骤a1称取的丁基锂,滴加后在-80~-75℃反应1~2小时,得到反应液,待用;
步骤a3、将步骤a1称取的三苯基氯硅烷在搅拌的条件下加入四氢呋喃溶剂,所述的三苯基氯硅烷与所述的四氢呋喃的质量比为1:3,得到的混合溶液在氮气的保护下、搅拌条件下缓慢滴加到步骤a2得到的反应液,然后升温至0℃,向反应体系中加入对溴碘苯2倍质量的纯净水,水解0.5~1h,减压浓缩,得到产物a,待用;
步骤a4、将步骤a3制得的产物a加入对溴碘苯2倍质量的无水甲醇,搅拌30min,过滤,烘干后,得到4-溴苯基三苯基硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种含硅的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于:步骤a1中的对溴碘苯替换为对二溴苯。
5.根据权利要求2所述的一种含硅的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于:步骤b中4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成方法,包括如下步骤:
步骤b1、按照摩尔比为1:1.1:2.5:0.001分别称量4-溴苯基三苯基硅烷、对位取代的卤芳基硼酸、碳酸钾、四三苯基膦钯,待用步骤b2、将步骤b1称取的4-溴苯基三苯基硅烷溶于甲苯、乙醇混合溶剂中得到4-溴苯基三苯基硅烷混合溶液,所述的4-溴苯基三苯基硅烷与甲苯、乙醇的质量比为1:10:1.5,将步骤b1称取的碳酸钾溶于纯净水中,溶解后的碳酸钾水溶液的浓度为2.5mol/L,将所述的4-溴苯基三苯基硅烷混合溶液中加入碳酸钾水溶液,再加入步骤b1称取的对位取代的卤芳基硼酸,在氮气的保护下,搅拌升温至70℃微回流,然后降温至65℃后加入步骤b1称取的四三苯基膦钯,在72~73℃回流反应4~5h,得到反应液b,待用;
步骤b3、将步骤b2得到的反应液b加入1倍体积的纯净水,分水后有机层在60~70℃条件下过硅胶柱,流出液蒸出3/4倍体积的甲苯后,迅速加入3倍的乙醇,搅拌条件下降温至15℃,过滤,烘干后,得到4-溴苯基三苯基硅烷与对位取代的卤芳基硼酸的合成产物。
6.根据权利要求5所述的一种含硅的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于:步骤b1中对位取代的卤芳基硼酸为对氯苯硼酸。
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