[发明专利]烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法在审

申请号：	201910440690.5	申请日：	2019-05-24
公开（公告）号：	CN110218181A	公开（公告）日：	2019-09-10
发明（设计）人：	宫薇薇;李金鸿;王奇;王祥传;成道泉;于连友	申请（专利权）人：	京博农化科技有限公司
主分类号：	C07D213/82	分类号：	C07D213/82;C07D401/12
代理公司：	济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249	代理人：	宋玉霞
地址：	256500 ***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	二甲基烟酰胺氨基乙氧羰基磺酰基新晶型制备烟嘧磺隆氨基磺酰基氯甲酸乙酯农用除草剂酯交换反应目标产物溶剂体系单斜晶磺酰胺晶型II 滴加二醇收率烷烃酰胺盐酸保温农药保证
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【说明书】：

本发明属于农药的技术领域，涉及农用除草剂中间体的制备技术，具体为烟嘧磺隆中间体2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法。采用醇、二醇、酮、酯、酰胺、烷烃类中的一种或组合的两种溶剂体系，以烟磺酰胺(2‑氨基磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺)和氯甲酸乙酯为原料，进行酯交换反应生成2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺，通过控制滴加盐酸的温度、滴加速度以及保温温度和时间，得到2‑[(乙氧羰基)氨基]磺酰基‑N，N‑二甲基烟酰胺的单斜晶，为新晶型，该文件中得到的新晶型，称为晶型II，有效保证目标产物的含量和高收率。

技术领域

本发明属于农药的技术领域，涉及农用除草剂中间体的制备技术，具体为烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法。

背景技术

烟嘧磺隆的化学式为2-(4,6-二甲基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰胺磺酰)-N,N- 二甲基烟酰胺，是日本石原株式会社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的除草剂。

目前，合成烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的晶型一直被忽视，特别是其水合物在合成烟嘧磺隆时，因酸度不同，对产品品质影响较大，造成工业化生产中难于产出98％以上的烟嘧磺隆产品。

中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的结构式如下所示：

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N， N-二甲基烟酰胺的新晶型及其制备方法，解决烟嘧磺隆品质不高，中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的晶型差异对烟嘧磺隆含量的影响问题，提高烟嘧磺隆含量和收率。

采用醇、二醇、酮、酯、酰胺、烷烃类中的一种或组合的两种溶剂体系，以烟磺酰胺(2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺)和氯甲酸乙酯为原料，进行酯交换反应生成2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺，通过控制滴加盐酸的温度、滴加速度以及保温温度和时间，得到2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺的单斜晶，为新晶型，该文件中得到的新晶型，称为晶型II，有效保证目标产物的含量和高收率。

晶型II，熔点186-188℃，为单斜晶2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺，简称胺酯。

本发明的目的是这样实现的，

一种烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的新晶型，其在25℃下X射线粉末衍射图中显示出下列反射中的至少3个：

d＝13.58±0.01

d＝17.75±0.01

d＝21.51±0.01

d＝22.38±0.01

d＝32.32±0.01

d＝34.13±0.01。

本发明的另一目的，在于提供一种烟嘧磺隆中间体2-[(乙氧羰基)氨基]磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的新晶型的制备方法，具体步骤如下：

(1)在氮气或惰性气体置换后，于0-30℃下，在反应器中加入烟磺酰胺(2- 氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺)、极性有机溶剂和氯甲酸乙酯，搅拌调整温度至-10-0℃反应，滴加浓度25-30％的液碱，反应1h；

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