[发明专利]一种硅碳烯制备方法及其光分解水蒸气水制备氢气的方法有效
申请号: | 201910440907.2 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110182808B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 张洪涛;夏耀威;范例;张泽森 | 申请(专利权)人: | 武汉楚能电子有限公司 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;B01J27/224;B01J35/00;C01B3/04 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 430000 湖北省武汉市洪山*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅碳烯 制备 方法 及其 分解 水蒸气 氢气 | ||
1.一种硅碳烯制备方法,其特征在于,所述硅碳烯制备方法包括如下步骤:
步骤一,称量高纯石墨烯和硅烯,并称重纳米碳化硅粉末以及各镓、铁纳米粉末,置于机械搅拌器中,加丙酮,密闭,搅拌,静置,取出在真空干燥箱中烘干;
步骤二,混合样品置于石墨舟中,放置载有硅烯、石墨烯和纳米碳化硅混合物的石墨舟在样品反应室的样品座上;
步骤三,反应室的样品座下部安装用于加热的变频加热电炉,反应室配置飞秒激光器、真空泵、圆环样品收集器,激光器枪口的光源直射样品,反应室周围贴装磁铁瓦,产生静态磁场,并在反应室外围加线圈产生高频电磁场;
步骤四,反应室发生反应前,先抽真空到10-3Torr,开启电炉加热,温度上到500~1000℃,再同时开启激光器,对准样品逐点扫描;
步骤五,开启高频等离子体放电并且开启高频磁场,惯性约束流向,使烟尘在空中反复混合反应;
步骤六,激光器辐射继续对准样品扫描,直到石墨舟中的样品被激光烧蚀完毕;
步骤七,维持反应室温度500~1000℃,10分钟;
步骤八,关闭激光器电源和电炉加热电源,高频电磁场电源,磁场,自然冷却,收集样品换种的生成物,为硅碳烯;
所述反应室由一个直径100cm、高为200cm圆柱形的不锈钢桶构成,样品座位于钢桶底部中心位置,样品座下部有变频加热电炉,在距不锈钢桶底部高度为20cm处的水平圆上,相互垂直的四条直径的端点开对应的窗口,用玻璃密封,配置4个波长为300nm飞秒激光器,激光器枪口对着反应室底部中央石墨舟中的样品,使光源直射样品,反应室配置真空泵,反应室内样品座放置一个不锈钢圆环样品收集器,在反应室圆筒状以南北东西向水平面划分的四个象限内贴装四块磁铁瓦,产生静态磁场,在外围加一组线圈以产生高频电磁场。
2.一种利用权利要求1所述硅碳烯制备方法制备的硅碳烯,其特征在于,所述硅碳烯为硅烯和石墨烯双层构成的似单层立方碳化硅结构,一层碳原子之间为共价键相连形成六角环状,一层硅原子之间也是共价键相连形成六角环状,硅原子层和碳原子层之间由硅原子和碳原子形成共价键相连,所有键是sp3杂化键;晶体结构化学式为(SixC1-x)n,0x1,为原子重量百分数,n=1,为结构式表示的一个碳原子和一个硅原子构成的碳化硅单元数。
3.一种利用权利要求2所述硅碳烯制备的硅碳光电材料。
4.一种利用权利要求2所述硅碳烯的光分解水蒸气水制备氢气的方法,其特征在于,所述光分解水蒸气水制备氢气的方法包括:
利用光沉积法在硅碳烯颗粒表面沉积钴铁合金层,得到钴铁合金层质量分数0.05~2.0%的钴铁-硅碳烯纳米颗粒,然后将Co-Fe-硅碳烯纳米颗粒浸泡在0.05~0.5mmol/L的染料-甲醇溶液中,在黑暗处放置48~72小时后过滤,用去离子水冲洗5-10遍,放置于真空干燥箱内,在80~200℃下干燥12~24小时,得到染料敏化的Co-Fe-硅碳烯纳米颗粒;
将染料敏化过的Co-Fe-硅碳烯纳米颗粒,加入到体积150ml体积浓度为10~20%的三乙醇胺TEOA或甲醇和三乙醇胺混合物水溶液反应器中,用超声波超声样品溶液5~30分钟,通10~60分钟氩气获得无氧气存在的均匀Co-Fe-硅碳烯纳米颗粒胶体悬浮液;
施加静态磁场,加透明全光聚光镜,对光催化反应器照射;启动磁力搅拌,用气相色谱仪对反应容器中生成的氢气进行定量测定,对光催化活性进行测定。
5.如权利要求4所述的光分解水蒸气水制备氢气的方法,其特征在于,利用氢气检测器对生成的氢气进行定量测定;氢气检测器为热导检测器,载气为氩气,分离柱为13X分子筛填充剂,外标法标定,每个30~180分钟从反应器的硅胶垫处抽取0.5mL气体注入气相检测。
6.如权利要求4所述的光分解水蒸气水制备氢气的方法,其特征在于,对光催化活性进行测定中,以染料敏化Co-Fe-硅碳烯纳米颗粒多孔薄膜为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极,置于牺牲剂的水溶液中,在溶液中通入15分钟氩气,用聚光镜聚集太阳光照射反应体系溶液,用于电化学分析反应。
7.如权利要求4所述的光分解水蒸气水制备氢气的方法,其特征在于,以硅碳烯为光生电子空穴对中电子传递介质,以敏化染料为连结分子,以原位光还原担载在硅碳烯上的Co-Fe合金纳米颗粒为催化剂,形成染料敏化的Co-Fe-硅见光响应的光催化还原水制氢体系。
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