[发明专利]一种钛系锂离子交换剂、其前驱体的制备方法在审
申请号: | 201910440978.2 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110127756A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 蒋磊;朱贤荣;杨伟伟 | 申请(专利权)人: | 江苏特丰新材料科技有限公司;云南港烽新材料有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C01G23/053;B01J39/10;B01J41/10 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 洪余节 |
地址: | 212009 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 前驱体 浆料 滤饼 煅烧 制备 锂离子交换 偏钛酸 熟化 压滤 钛系 硫酸法钛白粉生产 饱和碳酸锂溶液 批次稳定性 打浆 浆料混合 去离子水 酸性溶液 回转窑 时间制 锂元素 产能 砂磨 钛源 锂源 送入 迁移 消耗 生产 | ||
1.一种钛系锂离子交换剂前驱体的制备方法,其包括以下几个步骤:
(1)将硫酸法钛白粉生产工艺中的二洗偏钛酸用去离子水制成TiO2浓度为150~350g/L的浆料后用碱性溶液pH调节至7~12,熟化0.5~2h;
(2)将步骤(1)得到的溶液用酸性溶液调节pH至4~7,熟化0.5~2h,然后进板框压滤并水洗至出水电导率为50μs/cm以下,得到滤饼;
(3)滤饼用饱和碳酸锂溶液打浆制成TiO2浓度300~500g/L的浆料;
(4)碳酸锂用去离子水打浆制成Li2CO3浓度300~600g/L的浆料,砂磨后与步骤(3)所制得的浆料混合,搅拌0.5~2h;
(5)混合后的浆料用板框压滤机压滤,滤液作为饱和碳酸锂溶液回用于步骤(3),滤饼送入回转窑进煅烧,粉碎,得到前驱体LiXTiO2+0.5X粉末。
2.根据权利1所述一种钛系锂离子交换剂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二洗偏钛酸中的铁含量需在50ppm以下;所述碱性溶液为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐中的一种或几种混合所配成的溶液;熟化温度控制在40~70℃。
3.根据权利1所述一种钛系锂离子交换剂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述酸性溶液为盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、草酸中的一种或几种混合溶液;熟化温度控制在40~70℃。
4.根据权利1所述一种钛系锂离子交换剂前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述碳酸锂砂磨后粒径D50控制在0.1~5μm,浆料混合比例为Li:Ti=0.8~2.1。
5.根据权利1所述一种钛系锂离子交换剂前驱体的制备方法,所述回转窑煅烧温度高温区控制在600~1000℃,煅烧时间2~8h,前驱体表达式LiXTiO2+0.5X中X范围是0.8~2.1。
6.一种钛系锂离子交换剂,其采用权利要求1-5任一所述的前驱体制得。
7.根据权利要求6所述的钛系锂离子交换剂,对所述前驱体进行酸洗制得。
8.根据权利要求6所述的钛系锂离子交换剂,钛系锂离子交换剂为粉末型提锂剂或离子交换剂颗粒或离子交换膜。
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