[发明专利]一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法

权利要求书

1.一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A，浆料A中，TiO₂浓度为100～300g/L；将浆料A升温至50～70℃，在搅拌状态下滴加碱溶液控制PH值范围7.0～10.0，熟化0.5～3小时，得到浆料B；

步骤2、在搅拌状态下向浆料B中缓慢加入酸溶液控制PH值范围5.0～7.0，熟化0.5～3小时，得到浆料C；

步骤3、浆料C过滤、水洗至滤液电导率小于50μS/cm，滤饼加饱和碳酸锂溶液制成TiO₂浓度100～400g/L的浆料D；

步骤4、将碳酸锂用水打浆制成浆料E,浆料E中Li₂CO₃浓度300～600g/L，将浆料E砂磨分散后得到浆料F；

步骤5、浆料D与浆料F按照Li、Ti摩尔比为1.9～2.1的比例混合，搅拌均匀得到浆料G；

步骤6、浆料G过滤得到滤饼H与滤液I，滤液I作为饱和碳酸锂溶液回用；

步骤7、滤饼H送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后，经过粉碎研磨制得前驱体J；

步骤8、前驱体J用蒸馏水打浆制成浆料K，浆料K中TiO₂浓度为100～300g/L；

步骤9、浆料K在反应罐中升温至50～70℃，搅拌状态下缓慢加入酸溶液，调节PH值范围1.5～3.5，熟化2～8小时后过滤；

步骤10、重复步骤8、步骤9直至滤饼中Li含量占TiO₂含量的0.1％～1％，滤饼烘干粉碎，制得粉末型高容量钛系锂离子交换剂。

2.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述偏钛酸中的铁含量不高于100mg/kg。

3.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碱溶液浓度不高于50％，所用碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氨水中的一种或几种混合。

4.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述酸溶液中酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸、草酸中的一种或几种混合。

5.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，浆料E砂磨后平均粒径为0.5～2μm。

6.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤7中，所述回转窑中加热煅烧时，回转窑的窑尾进料口温度为250～450℃，窑头出料口温度为700～1000℃，物料在回转窑中的停留时间为2～8h。

7.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法，其特征在于，步骤9中，所用酸溶液中的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸、草酸中的一种或几种混合。