[发明专利]一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法在审
申请号: | 201910442010.3 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110028099A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 朱贤荣;蒋磊;杨伟伟 | 申请(专利权)人: | 江苏特丰新材料科技有限公司;云南港烽新材料有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 洪余节 |
地址: | 212009 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浆料 锂离子交换 钛系 制备 滤饼 高容量 前驱体 过滤 蒸馏水 硫酸法钛白粉生产 离子交换剂 打浆 粉碎研磨 晶型转化 氢氧化锂 升温搅拌 质量稳定 回转窑 偏钛酸 酸溶液 烘干 熟化 脱硫 煅烧 脱水 加热 送入 沸腾 重复 生产 | ||
1.一种粉末型高容量钛系锂离子交换剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A,浆料A中,TiO2浓度为100~400g/L;
步骤2、在搅拌状态下向浆料A中缓慢加入氢氧化锂,升温至沸腾,保温一段时间,得到浆料B;
步骤3、浆料B过滤、水洗,得到滤饼C;
步骤4、滤饼C送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后,经过粉碎研磨制得前驱体D;
步骤5、前驱体D用蒸馏水打浆制成浆料E,浆料E中TiO2浓度为100~400g/L;
步骤6、浆料E在反应罐中升温至50~70℃,搅拌状态下缓慢加入酸溶液,调节pH值范围1.5~3.5,熟化2~8小时后过滤。
步骤7、重复步骤5、步骤6直至滤饼中Li含量占TiO2含量的0.01%~1%,滤饼烘干粉碎,制得粉末型钛系锂离子交换剂。。
2.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述偏钛酸中的铁含量不高于30mg/kg。
3.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述氢氧化锂加入量按mTiO2:mLiOH=1:0.5~1.5加入。
4.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述氢氧化锂为用工业级或电池级。
5.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述氢氧化锂为固态加入,或溶液加入。
6.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,保温时间控制1~4小时。
7.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述水洗用水量按mTiO2的2~5倍。
8.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述回转窑中加热煅烧时,回转窑的窑尾进料口温度为250~450℃,窑头出料口温度为700~900℃,物料在回转窑中的停留时间为2~8h。
9.根据权利要求1所述的钛系锂离子交换剂的制备方法,其特征在于,步骤6中,所用酸溶液中的酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸、草酸中的一种或几种混合。
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