[发明专利]一种面粉中呕吐毒素的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种面粉中呕吐毒素的定量检测方法。先通过一种富集技术，制成高浓度DON面粉样本，然后采用近红外光谱技术对该高浓度DON面粉样本中的DON进行测量，最后再换算成原始面粉样本的DON含量。本研究采用分离富集技术提升DON浓度，然后建立基于BP神经网络的DON定量分析模型，相关系数达到0.92以上，建模效果良好。神经网络模型的R有了较大提升，RMSEP也从0.426降至0.273ppm，进一步增加了模型的稳定性和适应性。采用分离富集后的面粉预测集误差均方根相对较小，说明其与真实值相差较小，大型面粉厂检测DON含量时，可采用直接扫描面粉光谱的方法进行出厂测量，为其提供一种初步筛选检测方法。

技术领域

本发明涉及一种面粉中呕吐毒素的定量检测方法。

背景技术

小麦是全世界的主要粮食作物之一，面粉作为小麦的主要加工产品在人们的饮食结构中占有很大的比重，然而小麦在自身生长过程中受赤霉病影响会产生呕吐毒素，又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)这种有毒化合物。呕吐毒素因能引起人类及动物的呕吐反应而命名。当人过量食用了被DON污染的食物后会发生呕吐、发烧、厌食、腹泻等急性中毒症状。因此，我国规定面粉制品中DON浓度含量应低于1ppm。

目前，对于DON的测定方法，主要有：液相色谱—串联质谱法；免疫亲和层析净化高效液相色谱法；薄层色谱测定法等。这些检测方法样本的预处理成本高，检测周期长，操作难度大，需要专业技术人员操作，且设备昂贵，已不能满足市场需求。近年来，近红外光谱技术因其快速、无损、无污染等优点，已广泛应用于农作物、农副产品的定量定性分析中。但是，由于绝大多数农业物料其特定成分的近红外光谱信号都很微弱，尤其是当某种成分含量很低时，近红外光谱能反映的信号就更弱，加之各种因素干扰，因此，限制了近红外光谱技术对低含量成分的检测能力，一般而言，当某种成分的含量低于5ppm时，采用近红外光谱技术对其进行定量分析就很困难，检测误差较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种。

为了解决当面粉中呕吐毒素的含量低于5ppm时，采用近红外光谱技术对其进行定量分析就很困难，检测误差较大的问题，本发明先通过一种富集技术，制成高浓度DON面粉样本，然后采用近红外光谱技术对该高浓度DON面粉样本中的DON进行测量，最后再换算成原始面粉样本的DON含量。

1、一种面粉中呕吐毒素的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：样本富集处理

向样本中加入聚乙二醇和去离子水混合均匀后，用离心机离心，然后取适量上层清夜置于玻璃器皿中，放于恒温烘干箱，将析出固体取出备用；

S2光谱扫描

将S1中析出的固体，研磨成细粉末与溴化钾粉末混合均匀，装入模具内，压制成片，将压好的片放在仪器上扫描光谱；

S3采集光谱

将S2获得的光谱数据转换成CSV文件，导入Origin8.0软件制图，得到样本的光谱图；

S4光谱预处理

剔除异常样本并将光谱扣除大气背景、矫正基线和Savitzky-Golay多点平滑；

S5建模参数选取

采取mapminmax()将数据归一化到(-1，1)，训练目标误差设置为10^-8；学习率设置有为0.1，隐含层的层数设定为3，隐含层节点取8。然后随机选取三分之二样本的数据作为训练数据用于模型训练，其余的三分之一样本作为测试数据进行模型验证；

S5中建模时建立基于BP神经网络的模型