[发明专利]一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法

权利要求书

1.一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，新材料制备及使用的具体步骤为：

(1)硅胶颗粒的预处理：取硅胶颗粒，分散于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，超声20-50min，加稀盐酸调pH至6.0-7.0后，抽滤分离用去离子水冲洗至流穿液为中性，再用甲醇或乙腈冲洗，40-60℃真空烘干备用；

(2)硅胶颗粒的硅烷化处理：将活化的硅球分散于甲醇溶液中，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，超声混匀后，40-70℃下反应12-24h得到氨基修饰的硅球，抽滤分离，甲醇清洗数次后40-60℃真空干燥备用；

(3)聚乙烯亚胺修饰的硅胶颗粒的制备：将氨基修饰的硅球分散于无水二甲基亚砜，加入羰基二咪唑，50-100℃条件下反应6-18h，冷却后抽滤分离，无水二甲基亚砜清洗后重新分散于二甲基亚砜中，加入分散于二甲基亚砜中的聚乙烯亚胺溶液，50-100℃条件下反应6-18h后抽滤分离，甲醇、去离子水、甲醇交替清洗数次后40-60℃真空干燥备用；

(4)6-氨基-2-萘酸修饰的硅胶颗粒的制备：将6-氨基-2-萘酸，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺溶于二甲基亚砜中，20-50℃下反应0.5-4h后，加入聚乙烯亚胺修饰的硅胶颗粒，混合均匀后，20-50℃下继续反应24h，抽滤分离，甲醇清洗数次后40-60℃真空干燥备用；

(5)6-氨基-2-萘酸修饰的硅胶颗粒处理含酚废水：首先将6-氨基-2-萘酸修饰的硅胶颗粒装填于玻璃柱或不锈钢柱，柱床活化后采用恒流泵将过滤后的含酚废液流过硅胶颗粒，吸附完成采用稀碱溶液浸泡，洗脱再生重复使用。

2.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的硅胶颗粒粒径为10-100μm，孔径为10-100nm，能耐受1-10MPa的大气压。

3.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的硅胶颗粒每增加1g，对应0.1mol/L的氢氧化钠溶液应增加10-30mL。

4.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的硅胶颗粒每增加1g，对应的甲醇溶液增加10-30mL，3-氨丙基三乙氧基硅烷增加1.0-1.5g。

5.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的氨基修饰的硅胶颗粒每增加1g，二甲基亚砜溶液增加10-30ml，羰基二咪唑增加0.1-1g，聚乙烯亚胺溶液增加1-5mL。

6.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的聚乙烯亚胺分子量范围为800-70000，其浓度为10g-200g/L。

7.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的6-氨基-2-萘酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1.2:1.2；每增加1g聚乙烯亚胺修饰的硅胶颗粒，6-氨基-2-萘酸的摩尔量增加0.01-50mmol。

8.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的玻璃柱或不锈钢柱内径为10-100mm，高度为200-800mm；所述的硅胶颗粒以匀浆法装填于内径为玻璃柱或不锈钢柱中，每克硅胶颗粒对应于10-50mL乙醇；所述的过滤后的含酚废水流过硅胶颗粒柱床的流速为10-100mL/min。

9.根据权利要求书1所述的一种用于含酚废水处理的新材料制备及使用方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的稀碱溶液为10％的氯化钠和1％的氢氧化钠溶液，其浸泡30-180min后采用去离子水冲洗完成6-氨基-2-萘酸修饰的硅胶颗粒再生。