[发明专利]一种PS-b-P4VP共聚物薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种PS‑b‑P4VP共聚物薄膜及其制备方法，制备时先合成聚苯乙烯前驱体，并将其配成乳液；然后将电化学工作站中的ITO导电玻璃片浸入聚苯乙烯乳液中一定时间，取出后在适当的温度和湿度条件下保温，以形成PS阵列；再将包覆有PS阵列的导电玻璃片浸入包含4‑乙烯吡啶与乳化液的电化学反应体系中，启动电化学工作站，控制电势范围在1.0～3.0V之间，扫描速度为15～25mV/S，反应时间4～8h，得PS‑b‑P4VP共聚物薄膜。本发明提供一种全新的PS‑b‑P4VP共聚物薄膜合成方法，丰富了共聚物薄膜的合成路径，并且采用本发明中的方法，所制得的共聚物薄膜质量更好。

技术领域

本发明属于共聚物薄膜制备技术领域，具体涉及一种PS-b-P4VP共聚物薄膜及其制备方法。

背景技术

电化学聚合具有在常温、常压下进行，可通过控制电压或者不同电机合成所需的有机产品等优点，从而使电化学制备高分子聚合物应用已经较为广泛。由于目前研究的电化学聚合方法主要是本体聚合、溶液聚合等，但对于电化学乳液聚合制备高分子共聚物薄膜确鲜有报道。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种电化学制备PS-b-P4VP共聚物薄膜的方法，该方法包括以下步骤：

S1:合成聚苯乙烯前驱体，并将其配成45～60wt％的乳液；

S2:将电化学工作站中的ITO导电玻璃片垂直浸入聚苯乙烯乳液中，1～2min后取出并垂直放入恒温湿箱中，控制恒温湿箱的温度为40～50℃，相对湿度为50～60％，保温0.5～1h后取出备用；

S3:将乳化剂与去离子水按0.01～0.1g/ml的料液比均匀混合，50～60℃条件下搅拌1～2h，得乳化液；

S4:将4-乙烯吡啶与S3中制得的乳化液按1:1～3的体积比混合，在通入氮气的同时进行搅拌，搅拌时间为0.5～1h，得电化学反应体系；

S5:将经过S2处理后的ITO导电玻璃片垂直插入电化学反应体系中，启动电化学工作站，控制电势范围在1.0～3.0V之间，扫描速度为15～25mV/S，反应时间4～8h，得PS-b-P4VP共聚物薄膜。

本发明先将电化学工作站中的ITO导电玻璃片浸入聚苯乙烯乳液中，并在适当的温度和湿度条件下保温一段时间，经此操作，可以在ITO导电玻璃片上形成高度有序的聚苯乙烯阵列，以此为模板进行共聚物薄膜的合成，可以加快聚合反应的进行，并且制备出的共聚物薄膜具有良好的空间网状结构，能够满足特殊场合的需要。

本发明将4-乙烯吡啶与乳化液混合，可以使4-乙烯吡啶更加均匀的分散于电化学反应体系中，电化学反应体系的电势分布更加均匀，有利于电化学反应的进行，生成的共聚物薄膜结构分布均匀，性能良好。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，S1中合成PS前驱体的具体方法为：将聚乙烯醇加入无水乙醇中，配置成浓度为40～50g/L的溶液A；将偶氮二异丁腈与苯乙烯按1～5:100的质量比均匀混合，得溶液B；将溶液A与溶液B混合，得混合溶液C，混合溶液C中苯乙烯的体积分数为30％；在氮气保护下，将溶液C加热至70℃，以200rmp的速率搅拌反应6～8h，得聚苯乙烯前驱体。

采用本发明中的方法合成聚苯乙烯前驱体，聚苯乙烯前驱体的粒径可控，而且得到的聚苯乙烯前驱体单分散性良好。

进一步，S2中ITO导电玻璃片在使用前经过如下处理：依次用丙酮、去离子水、无水乙醇清洗导电玻璃片，然后将清洗后的导电玻璃片浸入异丙醇中超声清洗30min，取出用去离子水冲洗后干燥备用。

对ITO导电玻璃片进行清洗，可以去除玻璃片表面的颗粒污染物，聚苯乙烯阵列能够更加紧密的粘附在玻璃片上。