[发明专利]具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201910444718.2 申请日: 2019-05-27
公开(公告)号: CN110156083A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 席广成;田峥;杜瑞峰 申请(专利权)人: 中国检验检疫科学研究院
主分类号: C01G39/02 分类号: C01G39/02;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京律恒立业知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11416 代理人: 庞立岩;顾珊
地址: 100176 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 合成 纳米片 结构模板 拉曼检测 六羰基钼 中温条件 溶剂热 叔丁醇 溶剂 对拉 二维 基底 应用
【说明书】:

发明公开了一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及其应用,合成方法包括如下步骤:以六羰基钼为原料,以叔丁醇为溶剂和结构模板,在中温条件下合成。本发明提出的合成方法,采用溶剂热的合成方法,简单可靠,价格低廉,重复性强,易于推广。本发明的合成方法合成的二维超薄MoO2纳米片可直接作为拉曼检测基底,对拉曼信号的增强可达106倍。

技术领域

本发明属于检测技术领域,具体涉及一种用于拉曼光谱检测的超薄MoO2纳米片的制备方法及应用。

背景技术

拉曼光谱技术是基于拉曼散射效应而建立的光谱学分析方法,它能够提供化学分子结构的指纹信息,但由于拉曼信号弱,灵敏度低等原因,应用受到很大限制。以贵金属作为检测增强基底,将待测物分子置于粗糙的贵金属表面,可以极大增强待测物分子的拉曼信号,但由于贵金属价格昂贵,在很大程度上阻碍了表面增强拉曼光谱学的发展。利用金属氧化物作为拉曼增强基底,不仅可以表现出与贵金属类似的拉曼增强效应,还拥有更高的化学稳定性,更低制作成本,有利于表面增强拉曼光谱学技术的推广。

金属性的金属氧化物具有一定的导电性,说明其内部有相当量的自由电子,当入射光子的频率与其表面等离子体振荡频率相同时,会产生局域表面等离子体共振,对入射光产生极大吸收。局域表面等离子体共振会在金属氧化物表面产生较强电场,由于分子的表面增强拉曼信号和电场强度的平方成正比,而纳米材料拥有更大的比表面积,可以吸附更多的待测物分子,所以利用纳米结构的金属氧化物可以大幅增强待测物分子的拉曼信号。

MoO2有很多特殊的性质,作为金属氧化物,具有强的抗高温氧化性,对酸碱均有很好的耐受性,并且拥有较高的电导率。MoO2较高的电导率说明在其内部有相当多的自由电子,可以产生足够强度的等离子体共振效应,从而可以增强吸附分子的拉曼散射信号强度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种简单可靠,价格低廉,重复性强,易于推广的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法。

本发明的又一目的是提出所述的合成方法得到的二维超薄柔性MoO2纳米片。

本发明的再一目的是提出所述的二维超薄柔性MoO2纳米片的应用。

一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法,包括如下步骤:以六羰基钼为原料,以叔丁醇为溶剂和结构模板,在中温条件下合成。所述超薄MoO2纳米片为二维超薄MoO2纳米片。

本合成方法在中温条件下,即180-240℃下合成,可获得超薄MoO2纳米片,本合成方法结晶效果好、产物无杂质,并且易于操作,成本低廉,可用于表面增强拉曼光谱检测。所述的合成方法,进一步地,包括步骤:

1)先将叔丁醇与水混合,获得混合液,再将六羰基钼加入所述混合液中,搅拌均匀;

2)步骤1)得到的混合物置于反应釜中,在180~240℃下反应。

本发明所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法,其中,所述叔丁醇与水的质量比为6:(10~20)。

本发明所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法,其中,所述六羰基钼与混合液的质量比为1:(160~220)。

本发明所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法,其中,将六羰基钼加入混合液中后,在磁力搅拌器上搅拌2小时。

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