[发明专利]一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法

说明书

本发明提供一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法，将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液，将三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入氯化钠溶液搅拌凝絮，加入水合肼还原，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵；在空气氛围下，将石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，一步炭化，制备得到大面积的石墨烯改性的炭化海绵；将大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵。本发明制备的大面积炭化海绵是在空气范围下一步炭化制备而成，具有超疏水性能和良好的力学性能，且制备方法简单，可大面积制作用于油水分离领域。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法。

背景技术

炭材料是一种由煤、木材、农林废弃物等含碳前驱体经破碎、筛分、炭化、活化、成型处理等一系列物理和化学方法得到，炭材料具有发达的内部孔隙结构、比表面积和较强吸附能力，因此具有良好的热稳定性、较高的机械强度和耐酸碱性能，在化工、冶金、食品和医药领域。

三聚氰胺也称为蜜胺，是一种含氮杂环的化合物，低毒，耐酸耐碱，以三聚氰胺为原料制备得到高性能的碳材料。中国专利CN 106423070B公开的一种三聚氰胺蚕沙复合炭材料及其制备方法与应用，原蚕沙与水混合溶胀后冷冻干燥，再将冻干后蚕沙在保护气体中通过高温碳化反应制备碳化蚕沙，将三聚氰胺粉末和碳化蚕沙加水混合静置一段时间后离心烘干，再通入N2，在输入电压20-30V下等离子改性10-20min，制备等离子体改性三聚氰胺蚕沙复合炭材料，改性后用水清洗烘干，然后和ZnCl2混合，在保护气体中，在550-650℃进行扩孔反应2-3h，最后清洗、离心以及烘干后得到三聚氰胺蚕沙复合炭材料。中国专利CN109264694A公开的三聚氰胺基多孔材料的制备方法和装置，具体制备方法为：将50-60份三聚氰胺、30-40份二氨基二苯甲烷、20-50份多聚甲醛加入20-90份去离子水中，PH值调节为9-11，在80-90℃温度下进行回流反应5-10h，得到产物1，在密闭容器里充入惰性气体，加入甲苯15-25份、正丁醇10-30份，加热至300℃-340℃，将步骤1的产物输送至密闭容器，并在输送过程中均匀加入改性剂、相转移催化剂，以2-3℃/min的升温速率升温到500℃-540℃得聚合物预聚体，然后恒温炭化3-7h，煅烧后得三聚氰胺基多孔材料。由上述现有技术可知，通过对三聚氰胺进行改性后再进行炭化和活化处理，可制备得到多孔缓释等多功能的碳材料，但是目前制备大面积碳材料方面的研究并不成熟，仍有很大的改进空间。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵及其制备方法，本发明将大面积的三聚氰胺海绵经石墨烯机械增强处理后，在空气氛围下一步炭化制备得到大面积炭化海绵，再经聚二甲基硅氧烷改性处理，制备得到超疏水和高机械性能的大面积炭化海绵，可广泛用于油水分离领域。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，得到氧化石墨烯溶液，将三聚氰胺海绵完全浸渍于氧化石墨烯溶液中，加入氯化钠溶液搅拌凝絮，加入水合肼还原，得到石墨烯改性的三聚氰胺海绵；

(2)在空气氛围下，将步骤(1)制备的石墨烯改性的三聚氰胺海绵置于炭化炉中，一步炭化，制备得到大面积的石墨烯改性的炭化海绵；

(3)将步骤(2)制备的大面积的石墨烯改性的炭化海绵喷涂聚二甲基硅氧烷，室温干燥，得到超疏水改性的石墨烯改性的大面积炭化海绵。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，氧化石墨烯与三聚氰胺海绵的质量比为1:5-8。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三聚氰胺海绵的边长为35-45cm，孔径为90-150μm。