[发明专利]一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺在审

专利信息
申请号: 201910445237.3 申请日: 2019-05-27
公开(公告)号: CN110015665A 公开(公告)日: 2019-07-16
发明(设计)人: 曹克莉;曹克红;戴芹汝;岳佐霞 申请(专利权)人: 合肥雅克丽新型建材有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 合肥道正企智知识产权代理有限公司 34130 代理人: 吴琼
地址: 230000 安徽省合肥市经济技术开*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 油页岩废渣 送入 高效工艺 清水冲洗 白炭黑 球磨 水中 制备 金属氧化物反应 金属氧化物去除 表面灰尘 表面杂质 产品纯度 活化处理 杂质去除 蒸煮处理 干燥箱 含水率 酸洗剂 蒸煮锅 重量比 煅烧炉 烘干 粒径 滤渣 废渣 过滤
【权利要求书】:

1.一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,将油页岩废渣置于水中静置1-2h,然后过滤,将滤渣用清水冲洗2-3次,随后在干燥箱中进行烘干至表面含水率为5-9%,再送入球磨罐中球磨至废渣粒径为20-100mm,随后再送入煅烧炉中进行一级活化处理,然后再与酸洗剂按照重量比1:3混合送入蒸煮锅内进行蒸煮处理,蒸煮30-40min,蒸煮结束,过滤、水洗,再干燥,随后进行二级活化处理,得到预用料,备用;

步骤二,将步骤一备用的预用料送入改良液中进行搅拌,搅拌转速为100-200r/min,搅拌10-20min,随后静置1-2h,随后再水洗、过滤,干燥,再送入等离子体反应腔中,然后向其中依次通入氮气、氩气,氮气通入10-20min,氩气通入5-15min,气体流量为1.5-2.5L/min,随后在100W功率下放电处理5-9min,放电结束,取出预用料,再预热处理,然后再与碱化剂在75-85℃下反应1-2h,随后再加入碱化剂总量3-6%的焦磷酸钠,继续反应30-40min,得到水玻璃;

步骤三,将步骤二得到的水玻璃加入硫酸对其进行一级沉析,至溶液pH为6.5,然后静置20-30min,随后继续加入硫酸对其进行二级沉析,至溶液pH为5.5,然后将反应液加热至40-60℃,保温30-40min,随后冷却至室温,再过滤、洗涤,即得本发明的白炭黑。

2.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述一级活化处理在惰性气体条件下以600-700℃煅烧1-4h,随后以10-20℃/min速率将煅烧温度降至室温;所述二级活化处理煅烧温度为300-400℃,煅烧1-2h,随后再冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述一级活化处理在惰性气体条件下以650℃煅烧2.5h,随后以15℃/min速率将煅烧温度降至室温;所述二级活化处理煅烧温度为350℃,煅烧1.5h,随后再冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述蒸煮处理的温度为100-110℃,蒸煮压力为1.5-2.5MPa。

5.根据权利要求4所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述蒸煮处理的温度为105℃,蒸煮压力为2MPa。

6.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述酸化剂为草酸、盐酸、硫酸中的一种或多种的组合物。

7.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述改良液为质量浓度20%腐殖酸钠。

8.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述预热处理为预用料在75℃下预热处理30min,然后冷却至室温。

9.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述碱化剂的制备方法为将质量分数96%的氢氧化钠加入到三口烧瓶中,随后再加入浓度为200g/L的稀土氯化镧,搅拌转速为50-100r/min,搅拌20-30min,随后再加入浓度为30-60%的磷酸钠溶液,然后将温度升至55-65℃,继续反应30-40min,即得碱化剂。

10.根据权利要求1所述的一种油页岩废渣制备白炭黑的高效工艺,其特征在于,所述一级沉析、二级沉析中均通入氮气作为保护气体。

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