[发明专利]一种生产氯甲烷和氨的流化床反应装置

说明书

本发明提供了一种以氯化铵、氯化氢和甲醇为原料生产氯甲烷和氨的流化床反应装置。本发明装置由流化床主体、氯化铵进料器、氯化氢分布器、甲醇气体分布器、换热器、旋风分离器组成。双层筒结构的氯化铵进料器位于流化床顶部，在双层筒之间通入冷却介质以隔断流化床内部的高温。增加氯化氢分布器，以改善反应效果。本发明优化了氯甲烷合成流化床反应器的结构，改进了氯化铵进料位置和方式，减小了热量供给负荷，有利于提高氯甲烷合成反应的转化率和收率。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种使用氯化氢、氯化铵和甲醇气固相法制备氯甲烷和氨的反应装置。

背景技术

纯碱是一种重要的化工原料，国内的制碱工业迅速发展，其中又以联碱工业最为发展突出。联碱工业的迅速发展，导致大量的氯化铵副产。氯化铵由于自身氯元素含量高的性质，在农业上使用极为有限；而其在工业、医药等行业的用量，都极为有限。过剩的氯化铵库存已经严重限制了纯碱工业的发展，因此对氯化铵的综合利用就显得极为重要。

通过甲醇与氯化铵的反应，既可得到氯甲烷，又可回收其中的氨。氯甲烷是合成甲基氯硅烷、甲基纤维素、季铵盐等的重要原料，在农药、合成树脂、助剂等方面应用广泛。氨是重要的化工原料，既可在联碱行业循环利用，也可以用于其他行业。因此，氯化铵与甲醇合成氯甲烷工艺，既可解决氯化铵的大量剩余问题，又可生产高附加值的氯甲烷，以实现氯的回收与氨的回收利用。

二十世纪50年代初，美国专利US2755311，US2755316，US3315441提出了以氯化铵和甲醇反应制备氯甲烷和氨的方法，并提出了两类反应工艺：一、将气态氯化铵和甲醇蒸汽通入装有催化剂的固定床中反应，催化剂为氧化铝颗粒，除氯甲烷外还有少量的甲胺和二甲醚副产物，将副产物循环可以再反应转化为氯甲烷；二、将固体氯化铵与熔融态催化剂混合，然后，然后与甲醇反应，反应完成后分出催化剂再循环，催化剂为氯化亚铜。但固体氯化铵的气化需要比较多的能量，350℃下将一摩尔的氯化铵气化需要166kJ热量，而氯化铵自身导热性不好，受热后表面收缩，并且容易结块，直接气化有一定难度。

在上述已公开的专利中，采用固定床或流化床反应器，但必须先将氯化铵分解气化后进入反应器。由于氯化铵的分解与反应在两个位置进行，氯化铵分解后的气体很容易在输送过程中由于温度的波动而重新结合为固态氯化铵而造成管路堵塞。

中国专利CN201110388852.9公开了一种将氯化铵的分解和甲醇与氯化铵的反应耦合在一个反应器中的方法。将甲醇汽化后从底部进入流化床反应器，氯化铵固体经机械传送进入流化床下部，反应后的气体经过分离提纯，得到氯甲烷和氨。但由于氯化铵固体从下部进入反应器，氯化铵与甲醇的反应尚未充分发生，温度不足以使氯化铵充分受热分解，因此就需要加入换热列管来提供热量。但换热列管的引入容易造成甲醇蒸汽在换热列管表面积碳，造成甲醇的浪费，同时也增加了设备加工的难度。

中国专利CN201010518835.8公开了一种利用氯化铵和甲醇制备氯甲烷和氨的装置。其内部设置了两个互相垂直了竖向隔板，使床体分为内通的四个区域，在四个区域内同时完成热量供给、氯甲烷的合成、催化剂的循环及再生。但这样的装置存在操作复杂，加工困难等的问题。

由于氯化铵的特性，采用机械进料时极易造成进料管路的堵塞。

发明内容

本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种生产氯甲烷和氨的流化床反应装置，具有转化率高、能耗低、容易控制、设备简单的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明一种生产氯甲烷和氨的流化床反应装置，由流化床壳体、换热器、氯化氢分布器、甲醇气体分布器、氯化铵进料器、旋风分离器构成；

所述的流化床壳体由直筒反应段、扩大段、过渡段、下锥段组成；直筒反应段的长径比为3.0～10.0，扩大段的直径与直筒反应段的直径之比为1.3～2.0；