[发明专利]一种低氯含量封端砜聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910446375.3 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN110128656B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 李春亚;李太菲;丁玉堂;杨伟 | 申请(专利权)人: | 江西金海新能源科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20;C08L81/06 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 何方 |
地址: | 336000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 封端砜 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低氯含量封端砜聚合物,其特征在于,该砜聚合物中Cl-残留含量小于900ppm,具有式I结构:
式
其中,n的取值范围为2 ~ 250,Ar单元具有如下结构式中任意一种:
。
2.根据权利要求1所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 成盐反应:在保护气氛下,向反应器中加入二羟基芳香单体和二氯基二苯砜单体,再加入溶剂,搅拌并升温至单体溶解至溶液透明,加入成盐剂,随后加入带水剂,继续搅拌下升温至成盐反应开始,直至成盐反应完全后,再蒸馏并放出带水剂;
(2) 聚合反应:逐渐升温至聚合温度开始聚合反应,此时检测到粘度开始增大,恒温2~4h后,待粘度增长至指定范围后降低聚合温度以停止聚合反应;
(3) 封端反应:加入甲醇钠封端剂,并持续反应10~30min,停止搅拌和加热,把物料缓慢倒入无离子水中冷却成白色条状固体,再用粉碎机破碎成粉末状,用去离子水煮沸,然后过滤,重复煮沸、过滤操作,直至滤液用硝酸银检测不变浑浊,过滤后把聚合物干燥至恒重,即得砜聚合物树脂产品。
3.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述二羟基芳香单体选自2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,4,4-二羟基二苯砜,4,4-二羟基联苯中的一种;
所述二氯基二苯砜单体选自4,4’-二氯基二苯砜;
所述二氯基二苯砜单体与二羟基芳香单体的摩尔比为a,1<a≤1.05,即二氯基二苯砜单体是过量的。
4.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂选自二苯砜、环丁砜、二甲基砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、联苯基苯亚磺酰中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述成盐剂选自碱、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐中的一种或多种;
所述成盐剂选自KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、KHCO3、NaHCO3中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应器为装有温度计、氮气管、冷凝分水器、搅拌器的聚合烧瓶。
7.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述带水剂采用二甲苯,体系中生成的水与二甲苯生成的共沸物被保护气吹出至冷凝管中冷凝滴下至分水器中分层,上层的二甲苯又回流至体系中当收集水量接近理论值时,证明成盐完全,再蒸馏并放出二甲苯。
8.根据权利要求2所述的低氯含量封端砜聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述甲醇钠的加入量等于二氯基二苯砜摩尔数减去二羟基芳香单体摩尔数,即二氯基二苯砜摩尔过量部分。
9.根据权利要求1所述低氯含量封端砜聚合物的应用,其特征在于,将所述砜聚合物作为耐高温透明热塑性工程塑料应用于航空航天、医疗卫生,食品安全,家用电器,电子电器,能源化工领域。
10.根据权利要求1所述低氯含量封端砜聚合物的应用,其特征在于,将所述砜聚合物应用于聚合物共混改性,所述聚合物共混改性包括染色、填充、纤维增强中的一种或几种。
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