[发明专利]一种乙二胺的制备方法及其产品

说明书

本发明公开了一种乙二胺的制备方法及其产品，其以工业乙二胺盐酸盐为原料，加热熔融后，以固体氢氧化钠作为中和剂，经过隔水反应，再通过常压蒸馏得到乙二胺；然后对得到的乙二胺产品经过分子筛、无水硫酸镁或氢氧化钠固体进行物理吸附脱水和/或间歇精馏脱水进行脱水纯化，最终制得的产品纯度可高达99％，本发明简化了乙二胺回收工艺的操作难度，提高了经济效益，在一定程度上解决了工厂对乙二胺的回收问题。

技术领域

本发明属于化合物生产技术领域，具体涉及一种乙二胺的制备方法及其产品。

背景技术

乙二胺属于二元胺，它可以与盐酸形成乙二胺盐酸盐。乙二胺的作用很广泛，在国内的许多工业生产环节中，用作催化剂、稳定剂、固化剂等方向的乙二胺通常以乙二胺盐酸盐的形式回收，而工业回收的乙二胺盐酸盐常以低价出售，这与成品乙二胺有巨大的价格差距。

乙二胺水溶性极强，沸点与水相近，蒸馏过程中水与乙二胺会产生共沸，所以通过蒸馏的手段无法分离乙二胺和水。关于乙二胺盐酸盐的再利用，目前已经有很多文献研究过，如甲醇钠被用作中和剂来去除HCl，生成的甲醇很容易从氯化钠中分离出来，得到纯度为98％的乙二胺，但是甲醇钠的成本太高；在温度80±10℃的条件下使用正丙醇为萃取剂，经过数次的萃取操作后再精馏产品，成功纯化含有氯化钠、氢氧化钠的乙二胺水溶液，得到纯度99％的乙二胺，该方法的主要缺点在于操作繁琐。田中社等以甲苯为共沸剂，通过共沸精馏分离乙二胺与水，形成的甲苯、H₂O混合物再经相分回收甲苯，该工艺虽然可实现乙二胺与水的分离，但操作步骤多，溶剂毒性大，降低了技术的市场竞争力。王伟等使用双塔连续萃取精馏实现了乙二胺和水的分离，但耗能高，操作难度大。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种乙二胺的制备方法，该方法工艺简化，实现了乙二胺盐酸盐的有效回收，提高了产品的经济效益；本发明的目的之二在于提供一种乙二胺产品。

为解决现有技术的缺陷，本发明采用的技术方案如下：

技术方案一：

一种乙二胺的制备方法，其以工业乙二胺盐酸盐为原料，加热熔融后，以固体氢氧化钠作为中和剂，经过隔水反应，再通过常压蒸馏得到粗品乙二胺。

作为本发明的进一步改进，包括如下步骤：

(1)向装有蒸馏收集器和冷凝管的三口烧瓶中加入乙二胺盐酸盐样品，置于油浴锅中，缓慢升温至62-68℃，加热使乙二胺盐酸盐固体全部变为黄色澄清液体；

(2)取NaOH固体缓慢分批加入到烧瓶中，加料速度控制在1.5-2g/min，控制反应温度为60-68℃，搅拌使其充分反应待生成白色固体沉淀，液体变为深褐色时反应完全；其中NaOH固体与乙二胺盐酸盐的质量比为0.4-0.6：1；

(3)将三口烧瓶转移至电加热套中，对反应后的生成物进行常压蒸馏处理，蒸馏温度控制在115-125℃之间，蒸馏过程中蒸馏收集器中逐渐得到无色液体，即为乙二胺粗产品。

本发明的主要反应过程如下：

H₂NCH₂CH₂NH₂HCl+NaOH→H₂NCH₂CH₂NH₂+NaCl+H₂O

HCl·H₂NCH₂CH₂NH₂HCl+2NaOH→H₂NCH₂CH₂NH₂+2NaCl+2H₂O