[发明专利]一种低硫无定型二氧化钛的制备方法

说明书

本发明提供一种低硫无定型二氧化钛制备方法，其步骤如下：(1)将硫酸法钛白粉工艺中获得的水解偏钛酸水洗合格，水洗终点为直至铁含量低于30ppm；(2)碱性处理：将水洗合格的偏钛酸制成浆料，搅拌升温至40‑75℃，加碱水调节pH，保温一段时间；(3)酸性处理：在步骤(2)所获得的偏钛酸中加入稀盐酸调节pH，保温一段时间；(4)将步骤(3)所得的偏钛酸进行水洗，至水洗合格，水洗合格指标为洗涤液电导率≤100μs/cm；(5)将水洗合格的偏钛酸低温烘干，获得低硫无定型二氧化钛。通过本发明方法制备的无定型二氧化钛保留了偏钛酸的比表面积，活性强，并且纯度高，可用于制备各种钛基材料。

技术领域

本发明属于二氧化钛制备技术领域，具体涉及一种低硫无定型二氧化钛制备方法。

背景技术

近年来随着环保治理力度的加大，钛基材料的开发越来越火热，产品广泛用于脱硝催化、光催化、污水处理、汽车新能源、盐湖提锂等方面。钛基材料的开发，主要原料就是无定型的水解偏钛酸。在硫酸法钛白粉生产中，含钛矿粉经酸解制得硫酸钛液，净化浓缩后合格钛液经水解制得偏钛酸，水洗合格后的偏钛酸经盐处理后进入转窑煅烧得到落窑品，落窑品经粉碎包装后可得到锐钛型成品，而金红石型必须经粉碎、砂磨分级、后处理后才能得到成品。典型的硫酸法钛白粉生产工艺包括以下步骤：(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；(3)对粗偏钛酸浆料进行漂白、水洗，得到水洗合格偏钛酸；(4)水洗合格偏钛酸进行盐处理，得预处理偏钛酸；(5)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧得到钛白粉基料；(6)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。水洗合格后的偏钛酸，以铁为主的杂质基本清除干净，达到ppm级，但仍吸附一定量的SO₄^2-，通常为6～10％。硫的存在，对钛基材料的制造有很大的影响，特别是煅烧时要排出大量的SO₂、SO₃气体，要用大量的碱性水喷淋才能达标排放，同时酸性废水要中和处理才能排放，这样又要产生废渣，酸性废气对管道腐蚀也很严重。

公开号CN106830064A和CN106698508A两篇专利是关于偏钛酸湿法除硫的方法，均通过碱性试剂对水洗合格的偏钛酸进行中和，然后对中和后滤饼进一步洗涤，从而得到脱硫偏钛酸。但其用碱性溶液直接将水洗合格的偏钛酸的pH值调节至3～4，通过该技术手段，只能中和大部分吸附硫酸，一部分结合硫酸无法脱除。公开号CN 108408770 A中提到用氨水中和偏钛酸中硫酸，但其滤饼并未水洗，滤饼中含有大量硫酸铵，一方面硫酸根并未完全脱除，另一方面煅烧时会生成氨气和氮氧化物排放至大气中，造成环境污染。公开号CN106986380 A中使用碱性试剂调节偏钛酸pH值范围6～8来中和硫酸。一方面在此pH范围内偏钛酸水洗困难，另一方面碱性状态下，偏钛酸会吸附一部分阳离子杂质，应用该产品对后续生产有不良影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种低硫无定型二氧化钛制备方法，科学合理、简单易行、生产成本低廉。

本发明所述的一种低硫无定型二氧化钛制备方法，其步骤如下：

(1)将硫酸法钛白粉工艺中获得的水解偏钛酸水洗合格，水洗终点为直至铁含量低于30ppm；

(2)碱性处理：将水洗合格的偏钛酸制成浆料，搅拌升温至40-75℃，加碱水调节pH，保温一段时间；

(3)酸性处理：在步骤(2)所获得的偏钛酸中加入稀盐酸调节pH，保温一段时间；

(4)将步骤(3)所得的偏钛酸进行水洗，至水洗合格，水洗合格指标为洗涤液电导率≤100μs/cm；

(5)将水洗合格的偏钛酸低温烘干，获得低硫无定型二氧化钛。

步骤(2)碱水是氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐中任一的碱性水溶液。

步骤(2)pH控制范围7～10，优选为9-10。