[发明专利]一种高纯度季戊四醇类塑料助剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度季戊四醇类塑料助剂的制备方法，其步骤为：将功能组分和季戊四醇混合，升温至100‑150℃后搅拌15min，加入氧化二辛基锡，氮气吹扫后升温至170‑190℃，持续反应至液相检测产物含量不再增加，降温至150℃，加入二甲苯，继续降温至100℃，后加入低分子一元酸的水溶液，100℃条件下搅拌1h，降至室温，加入甲醇，搅拌3‑5h，过滤得固体粗品，将所得粗品用甲苯重结晶后得纯品。本发明在反应完成后直接在反应物中加入低分子一元酸，和反应物中的二取代和三取代杂质进行酯化反应，使杂质溶解，与产物分离，本方法无需使用大量的溶剂和多次重结晶操作，除杂效果好。

技术领域

本发明涉及塑料助剂，尤其涉及一种高纯度季戊四醇类塑料助剂的制备方法。

背景技术

季戊四醇是一种重要的多元醇化合物，广泛用于醇酸树脂、阻燃涂料、聚氨酯、干性油的生产，同时也是合成增塑剂、阻燃剂、表面活性剂、乳化剂的重要原材料。以季戊四醇为母体的这一类塑料助剂在塑料生产方面应用非常广泛，季戊四醇分子中含有四个活性较高的醇羟基，易于发生取代或酯化反应而与功能性组分结合，制备出活性较强的塑料助剂。但季戊四醇类塑料助剂的制备过程中不可避免的会有二取代和三取代的杂质，这类杂质和全取代的产品性质接近，极难分离，从而影响产品的性能。

现有季戊四醇类塑料助剂的除杂方法主要是对粗品进行重结晶，根据取代基团的种类使用对应的溶剂通过重结晶去除杂质，但由于难以寻找到匹配度较好的溶剂以及一次重结晶除杂效果有限，若要提高产物的纯度，可能还会进行二次甚至多次结晶。最终制备出的产物纯度介于92-95％之间，该纯度的产物无法满足高性能塑料助剂的要求。

发明内容

本发明针对较高纯度季戊四醇类塑料助剂不易制备的问题，提供一种高纯度季戊四醇类塑料助剂的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高纯度季戊四醇类塑料助剂的制备方法，其特征在于，步骤为：将功能组分和季戊四醇混合，升温至100-150℃后搅拌15min，加入氧化二辛基锡，氮气吹扫后升温至170-190℃，持续反应至液相检测产物含量不再增加，降温至150℃，加入二甲苯，继续降温至100℃，后加入低分子一元酸的水溶液，100℃条件下搅拌1h，降至室温，加入甲醇，搅拌3-5h，过滤得固体粗品，将所得粗品用甲苯重结晶后得纯品。

进一步，所述功能组分为依托立林或抗氧剂3,5甲酯中的一种。

进一步，所述功能组分与所述季戊四醇的物质的量之比为(4-5):1。

进一步，所述季戊四醇与所述氧化二辛基锡物质的量之比为(8-10):1。

进一步，所述季戊四醇与所述低分子一元酸物质的量之比为(10-12):1。

进一步，所述低分子一元酸为甲酸、乙酸或丙酸中的一种。

本发明的有益效果是：本发明在反应完成后直接在反应物中加入低分子一元酸，和反应物中的二取代和三取代杂质进行酯化反应，使杂质溶解，与产物分离，本方法无需使用大量的溶剂和多次重结晶操作，除杂效果好，本发可将产物纯度提升至99％以上。

附图说明

图1为实施例1所得产物的红外图谱。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1