[发明专利]一种纳米花状NiS@NiCo2 有效
申请号: | 201910447637.8 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN110310835B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 杨萍;丰丽娜;胡俊 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | H01G11/26 | 分类号: | H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86;B82Y30/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 nis nico base sub | ||
1.一种纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料,其特征在于:通过简单和低成本的水热法和热处理工艺在泡沫镍上原位生长NiO纳米片阵列;然后采用水热法将NiCo2O4纳米线沉积在NiO纳米片骨架上,形成分层的异质纳米结构;最后,用Na2S水溶液对NiO@NiCo2O4复合材料进行硫化得到纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料;
所述纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)泡沫镍负载NiO纳米片的制备:以水为溶剂,以二价镍盐为镍源,过硫酸钾为沉淀剂在150±5℃温度下水热10-12h,之后用去离子水和乙醇冲洗干净后放入真空干燥箱中干燥12h,再400±5℃煅烧1-2h小时得到泡沫镍上负载的NiO纳米片;
(2)NiO@NiCo2O4微、纳米复合材料的制备:将负载上NiO纳米片的泡沫镍在含有Ni2+和Co2+的溶液中180±5℃水热3-5h后,用去离子水冲洗干净后放置于真空干燥箱中,干燥12h,再400±5℃煅烧1-2h后得到NiO@NiCo2O4;
(3)纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料的制备:在Na2S水溶液中,在100±5℃条件下水热反应14-16h对NiO@NiCo2O4进行硫化,最终得到纳米花状结构NiS@NiCo2S4复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料,其特征在于:在所述的NiCo2O4纳米线沉积在NiO纳米片表面前,预先用去离子水、无水乙醇进行清洗,并放置烘箱中烘干12小时。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料的制备方法,其特征在于:NiS@NiCo2S4纳米棒的粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述的纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)泡沫镍负载NiO纳米片的制备具体为:将泡沫镍裁剪为3×2.5cm2,分别用0.9-1.1MNaOH,0.9-1.1MHCl,去离子水和无水乙醇超声10±5min,直至泡沫镍显中性, 然后放置于真空干燥箱中,干燥12h, 将90-110mg过硫酸钾、0.36-0.39g硝酸镍、置于50mL烧杯中,加入30mL去离子水搅拌溶解,搅拌30-40min,配置前驱体溶液, 待充分混合均匀以后,将清洗好的泡沫镍与前驱体溶液转移至30mL高温高压反应釜中,150±5℃反应10-12h之后400±5℃条件下煅烧1-2h得到在泡沫镍上负载的NiO纳米片。
5.根据权利要求1所述的纳米花状NiS@NiCo2S4微、纳米电极材料的制备方法,其特征在于:(2)中合成NiO@NiCo2O4复合材料的具体步骤为:将1.9-2.1mM氯化钴、0.9-1.1mM氯化镍、2.4-2.5mM尿素置于50mL烧杯中,加入30±5mL去离子水搅拌溶解,搅拌30-40min后将配置的溶液转移至30mL高温高压反应釜中,并将上述负载NiO纳米片的泡沫镍上放入其中,180±5℃反应3-5h, 待反应结束后用去离子水和无水乙醇冲洗干净后放置于真空干燥箱中,干燥12h之后400±5℃条件下煅烧1-2h得到NiO@NiCo2O4复合材料。
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