[发明专利]一种多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201910447963.9 | 申请日： | 2019-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN110240610A | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 毛冲;徐辑亮;王霹霹;戴晓兵 | 申请（专利权）人： | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 519000 广东省珠海市高栏*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双硼酸酯 氟硼酸盐 多元醇 制备 二氟化硼 非水溶剂 种多元醇 反应釜 粗品 电解液添加剂 高温存储性能 化合物结构 镁离子电池 钠离子电池 原材料成本 原子经济性 锂离子电池 产品纯度 反应产品 高温循环 三氟化硼 氟化盐 重结晶 废弃物 过滤 电池 精品 | ||
1.一种多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，其制备过程包括以下步骤：
在盛有非水溶剂的反应釜A中加入多元醇和氟化试剂，控制在一定温度并进行反应制得多元醇双硼酸酯二氟化硼粗品，经浓缩洗涤结晶后得到白色晶体，将得到的多元醇双硼酸酯二氟化硼中间体继续投入到盛有非水溶剂的反应釜B中并加入氟化盐进行反应得到多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐粗品；将粗品进行过滤及重结晶并真空干燥后得到多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐精品。
反应制得的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐结构式如I所示：
2.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述多元醇为赤藓糖醇、季戊四醇、肌醇、木糖醇、山梨醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述非水有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或多种混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所用氟化试剂通式为L·BF3，其中L为乙醚或四氢呋喃中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述氟化试剂与多元醇的摩尔比为1.9:1～2.5:1。
6.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述氟化盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化镁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述氟化盐与多元醇硼酸酯二氟化硼的摩尔比为0.9:1～1.5:1。
8.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为50～100℃，反应时间为10～18小时。
9.根据权利要求1所述的不良溶剂为乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、环己烷、苯中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的多元醇双硼酸酯二氟硼酸盐的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为50～100℃；干燥时间为5～10小时。
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