[发明专利]一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种热喷涂用的钇稳定氧化铪粉体的制备方法，通过共沉淀方法制备钇稳定氧化铪煅烧料，使用钇稳定氧化铪煅烧料造粒得钇稳定氧化铪造粒粉，将造粒粉经过高温煅烧，然后破碎、筛分得热喷涂用的钇稳定氧化铪球形粉体。本发明粉体球形度好、流动性好、粒径分布均匀且很集中，四方相较高，X射线衍射测试样品结构，减少了热障涂层材料由于高温相变加速而造成涂层剥落的影响因素，增加了热障涂层的耐高温性能。

技术领域

本发明涉及热障涂层材料技术领域，具体涉及一种高温热稳定性、球型钇稳定氧化铪粉体的制备方法。

背景技术

热障涂层一般用于1000 ℃以上的高温环境中，以降低材质的热量，提高基体材质的使用温度，目前应用最多的是氧化钇或者是氧化镁稳定的氧化锆材料。热障涂层主要应用于发动机燃烧室、热端部件、排气通道、喷嘴等等。例如，中国专利（公布号：103086700）提供了一种热喷涂用的纳米氧化物陶瓷空心球的制备方法，该方法使用钇稳定氧化锆作为原料，通过球磨、造粒、筛分、热处理的方法制备了10 μm ~ 150 μm的钇稳定氧化锆球形粉体，因为筛分在热处理之前，热处理之后的粉体会再次变小，所以导致粒径分布较为宽泛，不利于等离子体喷涂的使用。并且钇稳定氧化锆，近年来也发现了一些本质的不足，主要是高温条件下的隔热性能有待进一步提高，其长期工作温度不能超过1250 ℃，因为超过此温度后，钇稳定氧化锆涂层烧结加剧，引起涂层致密化，将导致应力增大，加速涂层剥落，产生主要的原因之一是钇稳定氧化锆单斜相转化为四方相变的温度为1170 ℃。

资料研究表明zhao和Vanderbit等人根据密度泛函理论对氧化铪三种结构进行了计算，结果表明氧化铪单斜相在1700 ℃加热后可以转变为四方相。例如，中国专利（公布号：108439977）提供了一种高温低热导氧化铪基热障涂层材料及其制备方法，该方法使用氧化钇和氧化铪按一定比例在1600 ℃烧结后进行破碎，然后又在1600 ℃进行二次烧结成为块体，并表征了不同氧化钇含量对热导率的影响，但是此方法为氧化物在较高的温度进行固相反应，氧化钇并不能够很好的进入氧化铪的晶格中，不能很好的形成力学性能最佳的四方相钇稳定氧化铪。

发明内容

本发明针对上述背景技术中的不足和缺陷，提供一种用于热喷涂钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法，通过三个步骤制备钇稳定氧化铪球形粉体，增加氧化钇进入氧化铪的晶格几率，使其形成更多的力学性能更佳的四方相钇稳定氧化铪；减少热喷涂粉体应用于热障涂层材料由于相变加速涂层剥落的影响因素，增加热障涂层材料的耐高温性能。

本发明采用以下技术方案实现上述目的。一种热喷涂用钇稳定氧化铪球形粉体的制备方法，其步骤如下：

1）准备原材料：用钇源、铪源和氨水进行共沉淀反应，然后经洗涤、过滤和滤饼煅烧工序制备钇稳定氧化铪煅烧料；所述钇源以氧化钇计量，所述铪源为氧化铪计量；钇源与铪源的比例为4.8 ~ 5.2:95.2 ~ 94.8；所述共沉淀反应的控制条件为pH为9 ~ 10，沉淀物通过板框压滤机进行洗涤和过滤得到滤饼，该滤饼为钇和铪的氢氧化物，且氧化物计量为16% ~20%；所述滤饼的煅烧温度为720℃ ~ 780℃；

2）将步骤1）所得钇稳定氧化铪煅烧料经过球磨、砂磨、调浆和离心式喷雾造粒，制备钇稳定氧化铪造粒粉；所述球磨的时间为2 h，所述砂磨的时间为2 h，所述离心式喷雾造粒的进料温度为250 ℃，出风温度为115 ℃，转速为7500转；所述钇稳定氧化铪造粒粉分为三个阶段进行煅烧：第一阶段煅烧温度为600℃~ 650℃，第二阶段煅烧温度为750℃~ 850℃，第三阶段煅烧温度为1250℃~1350℃，且升温速率为1℃~2℃/min；每阶段恒温2h；

3）将步骤2）煅烧后所得的钇稳定氧化铪造粒粉进行破碎和筛分，取260目至325目之间筛分的粒径为31 μm ~ 64 μm的球形颗粒，完成制作。

进一步，所述钇源是氧化钇、硝酸钇或氯化钇。