[发明专利]一种棉用反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910449164.5 申请日: 2019-05-28
公开(公告)号: CN110105577B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 董朝红;吕洲;马兴博;朱平 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C08G77/388 分类号: C08G77/388;C08G77/395;D06M15/643;D06M101/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266071 山东省青岛市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应 型硅磷氮协效 阻燃 功能 助剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种棉用反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂的制备方法,其特征在于:

第一步:称取单位摩尔量的端氢基硅油和适量的溶剂甲苯,转移到恒压滴定漏斗中;在三口烧瓶中加入相对于端氢基硅油2.4倍摩尔量的丙烯胺及适量的溶剂甲苯,加适量的氯铂酸-异丙醇溶液作催化剂,在40℃、氮气保护下以2滴/s的速度将恒压滴定漏斗中的溶液滴入固定在油浴锅中的三口烧瓶中,在氮气保护下升温至90℃反应10h,反应结束后旋蒸,其主要产物为A,主要反应方程式如下:

第二步:在三口烧瓶中加入单位摩尔量的产物A再加入适量的三乙胺作缚酸剂,搅拌均匀,用铁架台将三口烧瓶固定在冰水浴中,然后在氮气保护下滴加入相对于产物A 2倍摩尔量的二氯磷酸乙酯,再升温至35℃反应15小时,反应结束后抽滤,然后对滤液进行旋转蒸发,主要产物为B,主要反应方程式如下:

最终产物B为棉用反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂;上述反应方程式中的m为聚合度。

2.根据权利要求1所述的一种棉用反应型硅磷氮协效阻燃拒水功能助剂的制备方法,其特征在于所用端氢基硅油的含氢量为0.28%,分子量≤800。

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