[发明专利]一种氟改性分子筛FER的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟改性分子筛FER的制备方法，在水溶液中加入碱源，继续加入铝源、硅源和模板剂，搅拌混合均匀形成混合物胶体，再将混合物胶体晶化48h，抽滤，水洗，干燥，焙烧即得分子筛FER；将分子筛FER按固液比1g:50mL加入到0.1mol/L硝酸铵水溶液中，搅拌5h，抽滤，洗涤，干燥，焙烧，再将焙烧后的分子筛FER按固液比1g:20mL加入到0.02‑0.05mol/L改性剂水溶液中，搅拌5h直至分子筛FER与改性剂充分混合，静置，蒸干即制得目标产物氟改性分子筛FER。本发明制得的氟改性分子筛FER具有独特的孔道结构、适宜的酸性、良好的稳定性以及较大的比表面积等优点，在催化氯代甲烷制备丙烯的反应中催化性能变好且使用寿命变长。

技术领域

本发明属于改性分子筛的制备技术领域，具体涉及一种氟改性分子筛FER的制备方法。

背景技术

丙烯可用于生产聚丙烯、环氧丙烷、丙酮、异丙醇、苯酚、甘油等重要化工产品，是现代社会经济发展不可或缺的化工生产原料，然而目前制备丙烯的效率较低，导致供不应求，因此需要开发高效的生产丙烯的方法。

目前卤代甲烷制备丙烯的生产路径已经相对成熟，卤代甲烷制备丙烯过程中需要分子筛催化剂，这种方法虽然提高了丙烯的产率，但由于分子筛催化剂的孔道结构、酸性等原因，使其容易失活，因此制备使用寿命较长、稳定性较好且催化性能较高的分子筛催化剂尤为重要。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种具有独特的孔道结构、适宜的酸性、良好的稳定性以及较大的比表面积的氟改性分子筛FER的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氟改性分子筛FER的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：在水溶液中加入碱源，继续加入铝源、硅源和模板剂，搅拌混合均匀形成混合物胶体，再将混合物胶体晶化48h，抽滤，水洗，干燥，焙烧即得分子筛FER，其中碱源为氢氧化钠，铝源为偏铝酸钠，硅源为硅溶胶，模板剂为吡咯烷；

步骤S2：将分子筛FER按固液比1g:50mL加入到0.1mol/L硝酸铵水溶液中，搅拌5h，抽滤，洗涤，干燥，焙烧，再将焙烧后的分子筛FER按固液比1g:20mL加入到0.02-0.05mol/L改性剂水溶液中，其中改性剂为氟化铵、氟硅酸或氟硅酸铵，搅拌5h直至分子筛FER与改性剂充分混合，静置，蒸干即制得目标产物氟改性分子筛FER。

优选的，步骤S1混合物胶体中各组分的摩尔比为n(Na₂O):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O):n(吡咯烷)=1.56:1:50:600:18.96。

优选的，步骤S2改性剂水溶液为0.03mol/L氟化铵水溶液。

本发明所述的氟改性分子筛FER的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：在水溶液中加入碱源，继续加入铝源、硅源和模板剂，其中碱源为氢氧化钠，铝源为偏铝酸钠，硅源为硅溶胶，模板剂为吡咯烷，搅拌混合均匀形成混合物胶体，该混合物胶体中各组分的摩尔比为n(Na₂O):n(Al₂O₃):n(SiO₂):n(H₂O):n(吡咯烷)=1.56:1:50:600:18.96，再将混合物胶体晶化48h，抽滤，水洗，干燥，焙烧即得分子筛FER；

步骤S2：将分子筛FER按固液比1g:50mL加入到0.1mol/L硝酸铵水溶液中，搅拌5h，抽滤，洗涤，干燥，焙烧，再将焙烧后的分子筛FER按固液比1g:20mL加入到0.03mol/L氟化铵水溶液中，搅拌5h直至分子筛FER和改性剂充分混合，静置，蒸干即制得目标产物氟改性分子筛FER；