[发明专利]一种聚合物颗粒的制备方法在审
申请号: | 201910450068.2 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110358014A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 阳承利 | 申请(专利权)人: | 苏州知益微球科技有限公司 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/08;C08F2/00;C08F2/20 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 215200 江苏省苏州市吴江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚合物颗粒 种子悬浮液 流体 聚合物种子 粒径可控性 水型悬浮液 粒径均一 生产效率 一步聚合 稳定剂 引发剂 均一 粒径 喷流 油滴 | ||
本发明公开了一种聚合物颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,搅拌均匀,形成种子悬浮液;将单体和引发剂混合均匀,形成油相流体;将所述油相流体以喷流方式形成均一油滴,并与所述种子悬浮液形成油/水型悬浮液;一步聚合反应,得到聚合物颗粒。本发明方法更容易得到所需尺寸的粒径,粒径可控性更高,粒径均一性进一步得到提升。而且,本发明实施例的制备方法生产效率高,适于大规模生产。
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域,特别涉及一种聚合物颗粒的制备方法。
背景技术
近年来,聚合物颗粒在分离分析、固相有机合成化学、药物控制释放、免疫测定和食品安全检测等领域得到了广泛的应用。但是如何合成粒径均一、结构可控的聚合物颗粒,是目前相关领域研究的热点和难点。
现有技术合成聚合物颗粒的传统方法主要有悬浮聚合法、分散聚合法和种子多步溶胀聚合法。悬浮聚合法采用机械搅拌桨混合,反应釜中各部分液体受力不均匀,从而导致聚合物颗粒粒径较大、尺寸分步宽。
分散聚合法通常是采用一种或几种溶于有机溶剂或水的单体,通过聚合生成不溶于该溶剂的聚合物,且形成胶态稳定的分散体系的聚合方式。体系的胶态稳定性来源于聚合物粒子表面吸附的存在于连续相中的稳定剂或分散剂,其作用的本质为立体稳定作用。
种子多步溶胀聚合法是将聚合物种子在有机溶剂和单体中被溶胀,通过溶胀和吸入单体重复进行以进一步提高颗粒的粒径大小。
CN102603929公开了一种用于制备单分散聚合物颗粒的方法,通过分别制备种子悬浮液、单体悬浮液、引发剂悬浮液,然后分别将单体悬浮液和引发剂悬浮液滴加到种子悬浮液,相较上述传统方法,提高了聚合物颗粒的可控性,降低了聚合物颗粒尺寸分布宽度,然而这种方法中,聚合物种子生长过程不可控因素仍较多,单体不能完全被种子吸收,制得的聚合物颗粒中会有很多小颗粒杂质的现象,而且反应周期长,生产效率较低,不利于大规模生产,生产稳定性有待提高。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种聚合物颗粒的制备方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明实施例提供了一种聚合物颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
S10、将聚合物种子加入含有稳定剂的水溶液中,搅拌均匀,形成种子悬浮液;
S20、将单体和引发剂混合均匀,形成油相流体;
S30、将所述油相流体以喷流方式形成均匀油滴,并与所述种子悬浮液形成均匀的油/水悬浮液;
S40、一步聚合反应,得所述聚合物颗粒。
进一步地,所述聚合物种子为:由乳液聚合法、分散聚合法或悬浮聚合法制备的聚苯乙烯种子或苯乙烯-二乙烯基苯种子。
进一步地,所述单体为疏水性烯类单体,所述引发剂为油性引发剂。
进一步地,所述单体选自以下烯类单体中的至少一种:苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其衍生物。
进一步地,所述引发剂为油溶性过氧化物和油溶性偶氮化合物以及它们的混合物。
进一步地,所述油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰和过氧化甲酸叔丁酯
进一步地,所述油溶性偶氮化合物为2,2’-偶氮双(2-甲基丁腈)和2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)中的至少一种。
进一步地,所述稳定剂为一种或一种以上的表面活性剂。
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