[发明专利]分离高铼酸根离子的印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910450269.2 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110092869B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 陈振斌;孙元;周亦胄;柳春丽;贾维伟;陈正灿;汪润田 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学;中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C08F226/10 | 分类号: | C08F226/10;C08F220/06;C08F222/38;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C22B7/00;C22B61/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 酸根 离子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种分离高铼酸根离子的印迹聚合物的制备方法,其特征在于:该方法是以高铼酸根为模板离子,N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸为功能单体,N'N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,H2O2-Vc为引发剂,水为溶剂,采用两步溶液聚合法制备出分离高铼酸根离子的印迹聚合物;该方法具体包括如下步骤:
(1)低交联聚合物的制备:在三口烧瓶中加入5-10mL蒸馏水和5-10mmol的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,待N,N'-亚甲基双丙烯酰胺完全溶解后,依次加入5-10mmol的丙烯酸和15-20mmol的N-乙烯基吡咯烷酮,向反应体系通入N2 10-20min,排除氧气,然后加入1-2mL的H2O2-Vc引发剂,反应1-2h;在整个反应过程中,向反应体系持续通入N2,并进行磁力搅拌得到低交联聚合物;
(2)ReO4--IIP刚性聚合物的制备:待步骤(1)制备反应结束后,打开烧瓶的橡皮塞,向其中加入0.3-0.6mmol NH4ReO4、25-30mL蒸馏水和30-40mmol的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,待N,N'-亚甲基双丙烯酰胺完全溶解后,加入20-40mmol的丙烯酸和10-20mmol N-乙烯基吡咯烷酮,向反应体系通入N2 10-20min,然后加入1-2mL的H2O2-Vc引发剂以引发反应;在搅拌条件下反应10-20min后,停止搅拌,将反应体系置于35-40℃的恒温水浴中继续反应20-30h,得到ReO4--IIP刚性聚合物;
(3)将步骤(2)所得ReO4--IIP刚性聚合物取出,并进行破碎和干燥,干燥后用粉碎机粉碎并筛分,取50-150目的聚合物颗粒置于索氏提取器中,用95vol.%的乙醇回流提取100-300h,然后将聚合物颗粒取出置于45-50℃的真空干燥箱中放置20-40h,干燥结束后即得到所述高铼酸根离子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的分离高铼酸根离子的印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中,所述H2O2-Vc引发剂是由1-2mL的浓度为250-300mmol/L的H2O2水溶液和1-2mL浓度为25-30mmol/L的VC水溶液混合而成。
3.根据权利要求1所述的分离高铼酸根离子的印迹聚合物的制备方法,其特征在于:通过步骤(1)和步骤(2)中反应过程的分步进行,且三口烧瓶反应器不进行更换,所获得的高铼酸根离子印迹聚合物为互穿网络型结构。
4.根据权利要求1所述的分离高铼酸根离子的印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中破碎和干燥聚合物的过程为:将所得聚合物取出后,放入100-200mL乙醇中,浸泡10-20min后,置于旋转破碎机中破碎,再将其收入培养皿中,放入烘箱,干燥温度90-120℃,干燥时间20-40h。
5.一种利用权利要求1所述方法制备的分离高铼酸根离子的印迹聚合物。
6.根据权利要求5所述的分离高铼酸根离子的印迹聚合物的应用,其特征在于:将所述印迹聚合物用于分离含铼合金废料溶液中的高铼酸根离子。
7.根据权利要求6所述的分离高铼酸根离子的印迹聚合物的应用,其特征在于:所述印迹聚合物的应用过程如下:
(a)印迹聚合物吸附性能:将0.1-0.2g印迹聚合物颗粒装入到150-200目的茶袋中,并置于50-100mL含铼合金废料溶液中,将反应体系置于密闭及恒温条件下进行吸附,吸附时间4-6h;
(b)印迹聚合物解吸性能:将步骤(a)吸附结束的茶袋取出,再置于装有蒸馏水的容器中,在恒温条件下解吸6-8h,解吸结束后将茶袋取出。
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