[发明专利]一种水热法制备的CaIn2

权利要求书

1.一种水热法制备CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂复合膜光阳极材料的方法，其特征在于：采用水热法在钙源、铟源和硫源作用下对TiO₂纳米管阵列进行修饰，使CaIn₂S₄/In₂S₃负载至TiO₂纳米管阵列上形成CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂纳米复合膜光阳极材料；

采用水热法制备CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂纳米复合膜光阳极材料，选取四水合硝酸钙（Ca(NO₃)₂·4H₂O）作为钙源、硝酸铟In(NO₃)₃·4.5H₂O作为铟源、硫代乙酰胺（TAA）作为硫源，用去离子水作为溶剂，通过磁力搅拌促使各物质在水中溶解形成前驱液，并调节pH值至1-2；最后将TiO₂纳米管阵列置于前驱液中水热法获得CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂纳米复合膜光阳极材料；其中，前驱液中硝酸钙、硝酸铟和硫代乙酰胺的各物质的摩尔浓度依次为5~10 mmol/L，10~20 mmol/L和40~80 mmol/L。

2.根据权利要求1所述的水热法制备CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂复合膜光阳极材料的方法，其特征在于：

(1)将硫代乙酰胺在磁力搅拌作用下溶解于水中，加入硝酸铟，溶解后再加入硝酸钙溶于溶液中形成前驱液；而后调节前驱液的pH值至1-2，继续磁力搅拌1~1.5 h充分均匀，待用；

(2)将上述获得前驱液转移至水热反应釜中，并将TiO₂纳米管阵列在水热反应釜中倾斜放置，随后将反应釜置于鼓风干燥箱中160~180 ℃反应12~15 h，自然冷却后用去离子水和无水乙醇交替清洗数次，最后60~80℃真空干燥12~15 h，即可得到CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂纳米复合膜光阳极材料。

3.根据权利要求2所述的水热法制备CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂复合膜光阳极材料的方法，其特征在于：所述TiO₂纳米管阵列为采用铂片做阴极、钛板做阳极，以含有氟化铵的乙二醇作为电解液，阳极氧化法得到TiO₂纳米管阵列；其中，氟化铵与乙二醇质量比1:150-200。

4.根据权利要求3所述的水热法制备CaIn₂S₄/In₂S₃/TiO₂复合膜光阳极材料的方法，其特征在于：所述阳极氧化法为由直流电源提供20~30V的直流电压，阳极氧化时间为1~2 h，马弗炉中450~600℃下煅烧120~200分钟，自然冷却后得到TiO₂纳米管阵列。