[发明专利]提纯卤化铅粗品的方法及应用

说明书

本发明提供了一种提纯卤化铅粗品的方法及应用。其中，所述卤化铅为碘化铅和/或溴化铅，提纯方法包括：利用醇类溶剂对卤化铅粗品进行清洗；分离出清洗液中的卤化铅，并对分离得到的卤化铅进行干燥处理。采用该方法对卤化铅粗品进行提纯，可以避免清洗过程中造成的卤化铅产率下降以及铅重金属的污染问题，并提高最终提纯得到的卤化铅的产率和纯度。

技术领域

本发明涉及太阳能电池技术领域，特别涉及一种提纯卤化铅粗品的方法及应用。

背景技术

碘化铅、溴化铅作为钙钛矿光伏器件活性材料的重要组成部分，其化学纯度对后续的电池薄膜材料的制备质量及光电转化效率都影响显著，因此合成出高纯的碘化铅、溴化铅是非常有必要的。目前实验室制备及提纯碘化铅/溴化铅主要采用碘盐/溴盐和铅盐的水溶液进行反应，然后加热过滤除去PbO等不溶杂质，对热的碘化铅/溴化铅溶液进行冷却，碘化铅/溴化铅析出(重结晶)，然后用水对产物进行清洗，得到较纯的碘化铅/溴化铅，抽滤、真空干燥箱烘干即可得到碘化铅/溴化铅粉末。然而碘化铅/溴化铅可以溶于水，清洗液中会带走部分铅盐，导致碘化铅/溴化铅产率的降低，同时造成重金属铅污染。铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害，尤其是铅含量过高会导致铅中毒。因此，提纯碘化铅/溴化铅的方法还有待进一步改进。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种提纯卤化铅粗品的方法，以避免在清洗过程中产生的卤化铅产率下降及铅重金属污染问题，并提高最终提纯得到的卤化铅的产率和纯度。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：本发明提出一种提纯卤化铅粗品的方法。根据本发明的实施例，所述卤化铅为碘化铅和/或溴化铅，该方法包括：

利用醇类溶剂对卤化铅粗品进行清洗；

分离出清洗液中的卤化铅，并对分离得到的卤化铅进行干燥处理。

进一步地，利用35～40℃的醇类溶剂对所述卤化铅粗品进行清洗。

进一步地，所述醇类溶剂为乙醇。

进一步地，采用抽滤法或旋蒸法分离出所述清洗液中的卤化铅。

进一步地，所述卤化铅粗品是采用下述方法制备得到的：(1)将卤盐、铅盐和水混合；(2)对步骤(1)得到的反应液进行加热处理并过滤；(3)对步骤(2)得到的高温滤液进行冰水冷却，使卤化铅析出，除水，得到所述卤化铅粗品。

进一步地，步骤(1)中，所述卤盐中的卤元素与所述铅盐中的铅元素的摩尔比为(2.1～2.5):1。

进一步地，步骤(1)中，所述卤盐为选自卤化钾、卤化钠和卤化铵中的至少一种，所述铅盐为选自硝酸铅、醋酸铅和氯化铅中的至少一种。

进一步地，步骤(1)中，所述混合为：将所述卤盐溶液滴加到所述铅盐溶液中，或将所述卤盐溶液和所述铅盐溶液同时滴加到所述水中。

进一步地，步骤(3)中，所述除水采用抽滤法、高速离心法或共沸旋蒸法，所述共沸旋蒸法是向所述卤化铅粗品中加入共沸剂并进行旋蒸。

进一步地，所述共沸剂为正丁醇和/或异丁醇。

进一步地，步骤(1)中，将所述卤盐、所述醋酸铅、醋酸和所述水混合，混合液的pH值为3～6。

进一步地，对分离得到的卤化铅进行干燥处理前进一步包括：于惰性气氛下对分离得到的卤化铅进行加热处理。