[发明专利]笼型聚倍半硅氧烷-聚乙二醇聚合物固态电解质材料及其制备方法

权利要求书

1.一种笼型聚倍半硅氧烷-聚乙二醇聚合物固态电解质材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将三甲氧基硅烷5～60mL与质量分数为37％的浓盐酸10～100mL加入到200～800mL极性为5～7的有机溶剂中，于60～85℃下进行控温搅拌20-28h，配置聚合反应所需要的表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷；

其中，所述的三甲氧基硅烷为巯基封端的三甲氧基硅烷或者巯基封端的三甲氧基硅烷与甲基封端的三甲氧基硅烷两者的混合物，混合物中巯基封端的三甲氧基硅烷与甲基封端的三甲氧基硅烷的体积比为1:1或1:3或3:1；且巯基封端的三甲氧基硅烷为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基己基)三甲氧基硅烷、(3-巯基十二烷基)三甲氧基硅烷中任意一种；甲基封端的三甲氧基硅烷为丁基三甲氧基硅烷、庚基三甲氧基硅烷、十三烷基三甲氧基硅烷中任意一种；

(2)将步骤(1)得到的表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷过滤，过滤后的固体用极性为3～4的有机溶剂溶解，然后再加入极性为5～7的有机溶剂使表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷析出，重复3～5次，每次都将过滤后的固体先用极性为3～4的有机溶剂溶解，再用极性为5～7的有机溶剂使表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷析出，最后将过滤后的固体干燥，得到终产物表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷，该表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷中巯基组分的含量为1～50wt.％；

(3)将步骤(2)得到的表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷与单侧双键封端的聚乙二醇共混，表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷与单侧双键封端的聚乙二醇两者共混的质量比为1:2～1:15；在共混物中添加光引发剂与锂盐，得到均匀的浆料，然后将得到的均匀的浆料置于40～60℃的真空环境中脱除气泡和有机溶剂，得到聚合反应所需的浆料；其中，所述的单侧双键封端的聚乙二醇为聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚乙二醇甲基丙烯酸酯的分子量为100～1200；单侧双键封端的聚乙二醇中的醚氧基团与锂盐中的锂元素两者的摩尔比为2:1～20:1；

(4)通过紫外光辐照步骤(3)得到的聚合反应所需的浆料，促使笼型聚倍半硅氧烷表面接枝的巯基与单侧双键封端的聚乙二醇发生交联聚合反应，最终得到笼型聚倍半硅氧烷-聚乙二醇聚合物固态电解质材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中极性为5～7的有机溶剂为苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇中的任意一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中极性为3～4的有机溶剂为苯、异丁醇、二氯化乙烯、二氯甲烷、正丁醇中的任意一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的光引发剂为二苯甲酮、苯丙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、对二甲氨基苯甲酸异辛酯中的任意一种；光引发剂的添加量占表面接枝巯基的笼型聚倍半硅氧烷与单侧双键封端的聚乙二醇二者共混物总质量的0.1wt.％～5wt.％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的锂盐为双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、高氯酸锂、双二氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲磺酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中任意一种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中紫外光辐照的时间为5～50min。