[发明专利]一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置

说明书

本发明公开一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法,该方法首先以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵；产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品；原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热；所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用；所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。还公开了工艺装置。实现了氨的循环利用，减少了后续步骤氨回收的操作负荷且设置过冷氨水回流罐，当反应器超温超压时，一次性将所有低温氨水导入反应器，迅速降低其内部的温度和压力，降低事故风险。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置。

背景技术

对硝基苯胺(4-硝基苯胺)是一种有机合成的重要中间体，被应用于多个行业。在染料工业，主要用于制造偶氮燃料，医药工业中可以用于合成生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。此外，还可以做农药和兽药中间体。同时还是防老剂、光稳定剂、显影剂等的原料。

对硝基苯胺的合成方法有两种：一种是氨解法，将对硝基氯苯、浓氨水与高压釜中140-175℃，4.0-5.0MPa的条件下反应15-20小时，生成对硝基苯胺，经结晶，过滤，洗涤得到纯的产品；另一种是硝化水解法，N-乙酰苯胺经混酸硝化后得硝基-N-乙酰苯胺，再加热水水解得成品。国内厂家普遍采用第一种生产方法，多为间歇操作，少部分采用连续反应器。间歇操作一次性将两种反应物投入反应器内，该反应为放热反应，且放热量较大，操作过程中发现间歇反应过程存在温度和压力控制困难的问题，设备存在超压和爆炸风险；而对于传统的连续式管式反应器，易出现结焦堵塞的问题。因此，迫切需要开发一种安全可靠的对硝基苯胺合成工艺及设备。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足,提供一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法及装置。

本发明的工艺通过以下技术方案实现：以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵，产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品，所述原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用，所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。

本发明的第一个技术方案是一种连续合成对硝基苯胺的工艺方法，包括如下步骤：

1)以对硝基氯苯、水、液氨或氨气为原料，在反应分离复合反应器中氨化反应制备对硝基苯胺粗品并副产氯化铵；

2)产物降温后对硝基苯胺析出，经固液分离后得对硝基苯胺产品；

原料中的液氨在反应过程中汽化用于取走反应热；

所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝后返回反应器循环利用；

所述反应分离复合反应器顶部蒸出的氨和水蒸汽冷凝并过冷后返回反应器用于迅速降低反应器操作温度。

优选的，所述反应分离复合反应器的反应压力为2.0～8.0Mpa。

优选的，所述反应分离复合反应器的反应压力优选4.0～5.0Mpa。

优选的，所述反应分离复合反应器的反应温度为140～207℃。

优选的，所述反应分离复合反应器的反应温度优选150～180℃。

优选的，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比为1:2～20。

优选的，所述反应分离复合反应器的对硝基氯苯与氨的摩尔比优选1:2。