[发明专利]一种氧化石墨烯/MXene复合膜的制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 201910453450.9 申请日: 2019-05-28
公开(公告)号: CN110124529A 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 刘婷;刘晓燕;孙克宁;田隆 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: B01D69/12 分类号: B01D69/12;B01D67/00;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F1/44;C02F101/30
代理公司: 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 代理人: 王艳华
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 复合膜 氧化石墨烯 制备 微滤膜 通量 氧化石墨烯溶液 纯氧 纯水通量 二维材料 复合负载 混合溶液 石墨烯膜 真空过滤 呈递 抽滤瓶 规模化 小分子 染料 超声 去除 应用 掺杂
【说明书】:

发明提供了一种氧化石墨烯/MXene复合膜的制备方法及应用,将氧化石墨烯溶液和MXene溶液成比例混合成混合溶液,超声、倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中,通过真空过滤的方法将这两种二维材料复合负载到微滤膜表面,即得复合膜。本发明制备的氧化石墨烯(GO)/MXene复合膜的纯水通量远大于纯氧化石墨烯膜的通量,随着MXene掺杂比例的增多,通量呈递增趋势;且对于水中的小分子染料的去除率高达99.5%以上;方法简单易操作且易于规模化使用,利于推广。

技术领域

本发明属于复合膜技术领域,尤其是涉及一种氧化石墨烯/MXene复合膜的制备方法及应用。

背景技术

全球水资源的水质和水量日益恶化,膜技术越来越受到人们的关注。在水处理方面,主要使用的膜技术包括微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)以及正渗透(FO),这些膜绝大部分是采用有机高分子聚合物制备,但这些膜在水处理领域仍面临着一些问题和挑战,比如污染物截留率低、膜机械性能差、能耗高,有些膜材料不耐氯等。氧化石墨烯作为一种新型的二维材料,由于其特殊的分子结构而具备超强的弹性、化学稳定性和机械强度,其优越的成膜性能在膜材料领域具有潜在的应用。但在氧化石墨烯的纳米通道中,分布着氧化区域与纯石墨烯区域,水分子在通过氧化区域时会与含氧基团形成氢键,增加水的流动阻力,导致纯水通量小,因此需要寻找新的制备方法来提高氧化石墨烯膜的通量。

发明内容

有鉴于此,本发明旨在针对现有氧化石墨烯膜具有通量小的问题,提出了一种用MXene和氧化石墨烯复合来制备具有高通量和高截留率的氧化石墨烯(GO)/MXene复合膜的方法,该方法将石墨氧化剥离成氧化石墨烯,Ti3AlC2刻蚀剥离成MXene,通过真空过滤的方法将这两种二维材料复合负载到0.45μm的微滤膜表面,用于截留和吸附水中的染料。

为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:

一种氧化石墨烯/MXene复合膜的制备方法,将氧化石墨烯溶液和MXene溶液成比例混合成混合溶液,超声、倒入放置有微滤膜的抽滤瓶中,通过真空过滤的方法将这两种二维材料复合负载到微滤膜表面,即得复合膜。

进一步的,所述混合溶液中氧化石墨烯与MXene的质量比为0.25~4:1。

进一步的,所述混合溶液中氧化石墨烯与MXene的质量比为4:1或2:1或1:1或0.5:1或0.25:1。

进一步的,所述氧化石墨烯溶液的制备包括如下步骤:

向NaNO3中,倒入浓H2SO4,置于水浴锅中搅拌,随后加入鳞片石墨,冷却到0~10℃;加入KMnO4;然后升温至35℃后再反应2h,加入去离子水,反应温度在98℃反应15~30min,最后加入双氧水反应15~30min,将得到的产物离心、冷冻超声,冷冻干燥成氧化石墨烯固体,取氧化石墨烯固体溶于去离子水中,配制成氧化石墨烯溶液。

氧化石墨烯是通过如下文献中的方法制备的:

Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets,NatureNanotechnology,3(2008)101。

W.S.Hummers,R.E.Offeman,Preparation of Graphitic Oxide,Journal of theAmerican Chemical Society,80(1958)1339-1339。

进一步的,所述MXene溶液的制备包括如下步骤:

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