[发明专利]一种磷系阻燃剂生产废水中回收苯酚的工艺有效
申请号: | 201910454793.7 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110550795B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 彭明兴;蓝锐;钟仁梅 | 申请(专利权)人: | 杭州九清科技有限公司 |
主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C02F101/10;C02F101/34 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 311112 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 生产 水中 回收 苯酚 工艺 | ||
本发明公开了磷系阻燃剂生产废水中回收苯酚的工艺。磷系阻燃剂生产过程中产生磷酸酯的废水,该废水往往含有一定量的苯酚。生产废水经酸酸解步骤,实现有机相和水相的分离,分离出的液相有机物经过间隙精馏,可以回收其中的苯酚,苯酚纯度满足生产回用要求。本工艺回收了废水中高价值的物料,同时很大程度降低了固废的处理量。
技术领域
本发明涉及阻燃剂废水、农化废水或者其它行业含磷酸酯的废水或物料的处理,具体涉及一种磷系阻燃剂含苯酚生产废水中苯酚的回收方法。
背景技术
磷酸酯阻燃剂是磷系助燃剂的主要系列,具有良好的性能,在纺织、电子、汽车、建筑等领域有广泛的应用。磷酸酯阻燃剂磷酸酯是一类化合物,其合成主要需要羟基化合物和磷酸化剂两部分原料。羟基化合物包括各类醇、醚、酚等;磷酸化剂有三氯氧磷、五氧化二磷、聚磷酸和磷酸等。比如:双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)、磷酸双乙酯(TEP)、磷酸三苯酯(TPP)、四苯基间苯二酚二磷酸酯(RDP)、磷酸甲酚二苯酯(CDP)、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCPP)、磷酸异丙苯二苯酯(IPPP)、磷酸三(二甲苯)酯(TXP)、磷酸叔丁基苯二苯酯(BPDP)、磷酸三丁氧基乙基酯(TBEP)四苯基对苯二酚双磷酸酯、四苯基对联苯二酚双磷酸酯(DBBDP)、三异丙苯基磷酸酯等等。
磷酸酯阻燃剂在生产过程中会产生大量的含磷酸酯的废水。其成分复杂,含较多的不溶性、难降解的有机物,不易生化。容易造成环境污染和危害人们的健康。目前,含磷酸酯的废水国内研究主要集中于氧化、沉淀、萃取、生化等方法。生化方法处理难度很大,沉淀方法处理效果不理性,氧化、萃取方法成本较高。目前,此类有机废液主要的处置方式是作为危废直接外送、焚烧等,不仅成本高,还会对环境产生二次污染。TPP、CDP、IPPP等产品的生产过程中还会有苯酚进入废水中,对于废水中苯酚的处理,一般可采用萃取、树脂吸附等方法。但由于此类废水中除苯酚外,还含有较多的其他有机组分,对萃取剂的回收有较大的影响;同时此类废水的苯酚含量一般在0.5%-10%,由于树脂吸附容量有限,不宜采用树脂吸附的方法。
本发明针对含磷酸酯的废水处理过程,提出一种工艺简单、容易工业放大的分离方法,同时,针对废水处理过程中产生的含苯酚有机液相,提出了回收苯酚的工艺。,通过本发明处理的含苯酚磷酸酯废水,得到的苯酚可以回用至产品的生产工艺,大大降低了处理成本,降低了固废处置量的同时,还回收了有价值的物料,具有很好的经济效益。
发明内容
本发明针对含苯酚的磷系阻燃剂生产废水处理过程,提出一种工艺简单、容易工业放大的分离方法;能实现含磷酸酯废水的减量化,同时可以实现对废水中苯酚的回收。
本发明首先公开了一种磷系阻燃剂生产废水中回收苯酚的工艺,包括如下步骤:
酸解步骤:含磷酸酯的废水与酸进行酸解反应;
分离步骤:反应液进行液液分层;分离得到水相和有机相。
苯酚回收:通过精馏的方式,回收分离步骤中分离出的有机相中的苯酚。
优选的,所述的酸解步骤前还包括含磷酸酯废水的浓缩步骤,所述的浓缩步骤采用蒸发浓缩。所述的浓缩步骤为:将含磷酸酯的废液经蒸发浓缩,离心除盐,得到难以继续蒸发的高浓度母液,高浓度母液进行酸解步骤。蒸发浓缩可以减少酸解步骤的处理量,使磷酸酯处理更加高效。但蒸发浓缩并不是必须的,本发明对需处理的含磷酸酯废液的磷酸酯含量并无要求。所述的浓缩步骤采用蒸发浓缩;蒸发浓缩方式为MVR蒸发、多效蒸发、加热蒸发、减压蒸发、自然蒸发、精馏或蒸馏中的一种或多种。
优选的,所述的酸解步骤具体为:
a)当含磷酸酯废水为澄清状态时
将含磷酸酯的废水与酸混合进行酸解反应;且在酸解反应过程中保持体系 pH始终小于8;
b)当含磷酸酯废水呈浑浊状态时
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