[发明专利]具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，其先进行表面处理，再将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中通过水热反应，在钛合金材料表面形成羟基磷灰石涂层；然后用左氧氟沙星—乙醇抗生素溶液进行抑菌处理；再洗涤烘干，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。羟基磷灰石涂层生物相容性好，左氧氟沙星—乙醇处理后，其具备抑菌作用，羟基磷灰石与钛合金结合牢固，结合面位置无残留内应力，涂层均匀一致，纯度高，结晶性能好，操作简单，制备的带有功能性涂层的钛合金材料可用作植入动物体内的骨科器材使用。

技术领域

本发明生物医用材料制备技术领域，涉及一种表面带有功能性涂层的钛合金材料的制备方法。

背景技术

钛合金具有耐高温、耐腐蚀、无毒、生物相容性好等优点，在医用材料中得到广泛应用。钛(及其钛合金)具有良好的机械强度和抗冲击性，可作为人工关节的植入材料。然而钛合金的本质惰性不允许细胞生长，对骨组织缺乏刺激，因此不容易与骨组织形成化学键。在这方面，我们可以在钛合金表面应用生物涂层来提高钛合金的骨传导性。

羟基磷灰石(HA)具有良好的吸附性能、生物相容性、生物活性、骨传导性和热稳定性，因此，HA涂层成为了改善植入体缺陷的研究热点。现在常用的合成羟基磷灰石涂层方法有等离子喷涂、离子束辅助沉积、热等静压、电泳沉积等。但是涂层制备的各种方法都具有一些缺点：例如：等离子喷涂法制备的涂层（公开号CN106540319A），由于等离子喷涂是线性工艺，应用在复杂的基底表面，所以极易造成涂层不均匀。高温下容易让HA分解且高温冷却后基底和涂层之间残留较高的应力。离子束辅助沉积制备的涂层（公开号CN105903091A）不仅涂层制备速度慢，沉积效率低，而且溅射离子与HA之间发生碰撞, 使HA晶体发生晶格位移, 产生空位等缺陷, 使HA涂层为非晶态。对于骨科内置物而言，在人体中可能会发生术后感染，局部炎症等问题，而导致“二次手术”，对患者的生理和心理造成伤害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法，通过该方法可以在钛合金材料表面生长具备良好生物相容性和抑菌功能涂层，涂层具有纯度高、结晶性能好、涂层均匀、操作简单的优势。

为此，本发明提供了如下技术方案：

一种具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料的制备方法依次包括如下步骤：

1）将成型后的钛合金材料进行表面处理，使其表面洁净；具体而言，将砂纸打磨后的钛合金材料，先用无水乙醇浸泡5-15 min，再放入质量百分浓度为1-5%的盐酸中浸泡1-2 h，然后放入去离子水中并超声清洗，最后于85-120℃下烘干；

2）在搅拌的条件下，将表面处理后的钛合金材料和钙源溶液置于密闭反应容器中，并将磷源溶液加入反应釜中，且调节混合溶液的pH到9~11，再在160~190℃的烘箱中反应18~30 h，优选反应温度为160~180℃；该反应为水热反应；混合溶液中，钙离子浓度0.1-6 mol/L，钙离子与磷酸根离子的摩尔比为（1.6~1.8）：1；

3）反应结束后，将材料取出并在去离子水中超声清洗干净，再置于抗生素溶液中进行抑菌处理；抗生素为左氧氟沙星—乙醇溶液，其中，左氧氟沙星浓度为3-8 g / L，抑菌处理时间为0.5-2 h；

4）抑菌处理后，以磷酸盐缓冲液洗涤，磷酸盐缓冲液中的磷酸根离子浓度为0.1-0.2mol/L，洗涤时间8-12 min，然后在75-85℃鼓风干燥箱中烘干30-60分钟，去除残留的溶剂，得到具备良好生物相容性和抑菌功能涂层的钛合金材料。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：