[发明专利]一种生白口服液指纹图谱的检测方法

说明书

本发明公开了一种生白口服液的对照指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：步骤1、供试品溶液的制备：多批次合格的生白口服液置于容量瓶，定容，即可；步骤2、参照物溶液的制备：取对照品淫羊藿苷，定容，即可；步骤3、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以甲酸水为B；流动相梯度洗脱；检测波长为200～300nm；柱温为25～35℃；流速为0.9ml/min～1.1ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于10000；步骤4、测定方法：分别吸取参照物溶液及供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定，得到色谱图；步骤5、共有峰确认：上述多批次合格药物的色谱图经过计算机模型处理，形成统一一致的色谱图，选择其中峰面积占总峰面积≥0.8％且峰型好、分离度高的色谱峰为共有峰。

技术领域

本发明涉及一种医药质量控制领域，特别涉及一种生白口服液指纹图谱的检测方法。

背景技术

中药生白口服液是一种治疗癌症放化疗引起的白细胞减少的中药成方制剂，其主要是 由淫羊藿、补骨脂、附子(制)、枸杞子、黄芪、鸡血藤、茜草、当归、芦根、麦冬和甘 草制成，具有温肾健脾，补益气血的作用。药品转正标准(标准编号： WS3-016(Z-002)-2000(Z))公开了补骨脂、茜草、黄芪、甘草的薄层色谱鉴别、乌头碱限 量和淫羊藿苷的高效液相色谱测定。CN200410078100.2公开了生白泡腾颗粒的质量控制方 法，包括枸杞的薄层鉴别、当归的薄层鉴别、淫羊藿苷、阿魏酸和总黄酮的含量测定。上 述无论是国家标准还是专利中都仅仅公开了部分有效成分的理化鉴别和含量测定，现有技 术的方法都不足以解决中药制剂的多组分复杂体系这一问题，因此建立生白口服液指纹图 谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行 整体描述、控制和评价。

LC-MS技术是目前应用较广的一种快速高效的分析方法，它结合了高效液相对复杂体 系的高分离能力与质谱对结构的快速鉴定能力，即使在没有标准品的情况下，通过多极质 谱给出的信息碎片，也可以对结构进行推测。而且，对于紫外吸收不强的微量或痕量成分 也能很好地检测。目前已有大量文献报道用液质联用来分析黄酮类、生物碱类、氨基酸类 等成分，因此采用LC-MS技术对生白口服液中的化学成分进行分析研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生白口服液的指纹图谱的检测方法，采用超高效液相色谱 法测定生白口服液中的有效成分的含量成分，从而得到不同种类有效成分之间的比例关 系，同时采用HPLC-UV-ESI-MS的方法，对生白口服液HPLC图谱中所含的化学成分进行定 性分析，以实现生白口服液质量全面、准确的控制和评价。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：

一种生白口服液的对照标准指纹图谱的建立方法，包括如下步骤：

步骤1、供试品溶液的制备：多批次合格的生白口服液置于容量瓶，定容，即可；

步骤2、参照物溶液的制备：取对照品淫羊藿苷，定容，即可；

步骤3、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以甲酸水为B；流动相梯度洗脱；检测波长为200～300nm；柱温为25～35℃；流速为0.9ml/min～1.1ml/min；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于10000；

步骤4、测定方法：分别吸取参照物溶液及供试品溶液，注入超高效液相色谱仪测定， 得到色谱图；

步骤5、共有峰确认：上述多批次合格药物的色谱图经过计算机模型处理，形成统一 一致的色谱图，选择其中峰面积占总峰面积≥0.8％且峰型好、分离度高的色谱峰为共有峰。

进一步优选，本发明一种生白口服液的对照标准指纹图谱建立方法，包括如下步骤：

步骤1、供试品溶液的制备：多批次的生白口服液精密量取2ml，置10ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；