[发明专利]一种紫外线吸收剂UV-234的制备方法

说明书

本发明提供了一种紫外线吸收剂UV‑234的制备方法，该方法包括由邻硝基氯苯经氨化、重氮化、偶合、一步还原、二步还原反应及后处理过程制备2‑【2'‑羟基‑3',5'‑双(α,α‑二甲基苄基)苯基】苯并三唑。本发明采用浓度为10％～25％的氨水将邻硝基氯苯氨化后再与亚硝酸盐经重氮化反应生成重氮盐，该重氮化反应无需在强酸介质下进行，且综合利用了本公司已有产品的副产品氨水，三废低排放，且所需成本低；中间体偶氮产物的还原闭环过程采用2步还原法，避免了强还原剂直接将偶氮双键还原成胺，减少杂质生成，不但提高了产品纯度，同时提高了产品收率。

技术领域

本发明涉及物质合成技术领域，尤其涉及一种紫外线吸收剂UV-234的制备方法。

背景技术

紫外线吸收剂2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑，是一种高分子量的紫外线吸收剂，对大量的聚合物有着优异的光稳定性。挥发性小，紫外吸收强，与大多数基材相容性好。特别适合于一些表面积较大的制品，主要用于聚碳酸酯、聚酯、聚缩醛、聚酰胺、聚苯硫醚、聚苯醚、芳香共聚物、热塑性聚氨基甲酸酯及聚氨基甲酸酯纤维。其能与多种物质相容和低的挥发性故很适合于高温和大表面积场合使用，如薄膜、纸张和纤维从而保护了制品中颜料受紫外线照射的破坏。

在合成2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑时，通常采用邻硝基苯胺重氮化反应后与2,4-二(1-苯基异丙基)酚进行偶合反应合成中间体偶氮产物，再经还原闭环得到目标产物。该合成路线虽然原料易得，操作简便，但收率较低，其合成的难点在于中间体偶氮产物经还原闭环得到目标产物的合成过程。目前大多数生产企业采用此合成路线生产2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑产品，在合成过程中由于还原闭环过程使用的溶剂和催化剂的不同，得到的产品质量、收率、成本各有千秋，对环境造成不同程度的污染。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的收率低、成本高及环境污染的问题，提供一种收率高、纯度高、成本低，生产过程安全，三废低排放的2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑的工艺合成方法。

本发明是这样实现的：

本发明提供了一种紫外线吸收剂UV-234的制备方法，其包括如下步骤：

步骤1、2-硝基苯胺的制备：将2-硝基氯苯及氨水打入氨化反应器内进行氨化反应后，分层静置，冷却析晶后，得到2-硝基苯胺产品；其中所述氨水的浓度为10％～25％，所述2-硝基氯苯与氨水的摩尔比为1：12～22；

步骤2、2-硝基重氮苯基盐酸盐的制备：将2-硝基苯胺、盐酸、加入重氮化反应釜，搅拌冷却至10℃及以下，加入NaNO₂水溶液，保温反应后，加入尿素终止反应，过滤，所得滤液即为2-硝基重氮苯基盐酸盐溶液；其中所述盐酸的质量分数为5％～35％，所述NaNO₂水溶液的质量分数为5％～35％；

步骤3、2-硝基-2′-羟基-3′,5′-双(α,α-二甲基苄基)偶氮苯的制备：将2,4-二(1-苯基异丙基)酚、醇类物质加入偶合反应釜中，搅拌溶解，冷却至10℃及以下，调节PH，控温滴加步骤2所得的2-硝基重氮苯基盐酸盐溶液，偶合反应至完全，抽滤，洗涤，干燥，得2-硝基-2′-羟基-3′,5′-双(α,α-二甲基苄基)偶氮苯；

步骤4、2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物的制备：将2-硝基-2′-羟基-3′,5′-双(α,α-二甲基苄基)偶氮苯、还原剂、碱性物质加入一步还原反应釜中，升温至回流，进行一次还原反应至反应结束，冷却，调节PH在1～5，过滤，滤饼用水洗涤，抽干，滤饼即为2-【2'-羟基-3',5'-双(α,α-二甲基苄基)苯基】苯并三唑氮氧化物；所述还原剂为甲醇、异丙醇、甲醛中的一种，所述2-硝基-2′-羟基-3′,5′-双(α,α-二甲基苄基)偶氮苯、还原剂、碱性物质的摩尔比为1：10～15：0.6～1；