[发明专利]一种亲水镀层的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910455646.1 申请日: 2019-05-21
公开(公告)号: CN110180753A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 叶羽敏;石枭 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: B05D1/00 分类号: B05D1/00;B05D5/00;C08F265/02;C08F220/06;C08F222/14;C08F220/20;C08F265/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 315211 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 亲水 镀层 反应腔 制备 单体组合物 烯烃类单体 引发剂 含羧酸基团 亲水高分子 水滴接触角 乙烯性双键 镀层表面 磺酸基团 基材表面 气相接枝 羟基基团 合金丝 亲水性 溶剂 基材 加热
【说明书】:

本发明涉及一种亲水镀层的制备方法,属于亲水镀层领域,该方法包括,步骤1:将基材置于反应腔底部样品台上;步骤2:反应腔真空度保持为100~1000mtorr,加热合金丝至180~300℃步骤3:单体组合物和引发剂,混合通入反应腔反应5~60min,所述单体组合物包含单体A和单体B;步骤4:停止单体B通入,继续通入单体A和引发剂,反应时间5~60min,其中单体A为含羧酸基团、磺酸基团或羟基基团的烯烃类单体;单体B为含有乙烯性双键的烯烃类单体。该制备方法无需使用任何溶剂,可在基材表面形成亲水镀层,更在亲水镀层表面气相接枝亲水高分子链,进而大幅提高其亲水性,表面与水滴接触角为30~50°。

技术领域

本发明涉及一种亲水镀层的制备方法,更具体涉及一种用新型气相复合接枝技术固定含亲水基团的高分子亲水镀层。

背景技术

材料表界面的亲水化改性能有效提升材料的生物相容性,减小材料的摩擦系数,增强防污抗吸附性能。因此在生物医疗、工业生产和日常生活等领域都有广泛的应用。如何高效、简便、安全地构建亲水化表界面是各国学术界、产业界面临的共同难题。

目前,关于材料表界面的亲水化改性技术主要集中于传统液相处理法,包括凝胶-溶胶法、层层自组装法、自由基溶液聚合法等。例如美国专利US 7670686A公开了一种层层自组装法在硅橡胶表面制备亲水聚合物的方法。该方法以阴、阳聚电解质为原料,采用层层吸附制备薄膜的方法实现亲水化改性。该方法耗时长、效率低,不适合大规模的工业化。同时物理吸附的亲水薄膜与基底结合力差,易发生脱落。中国专利CN102597856 A公开了一种在隐形眼镜表面实现亲水化改性,同时提升隐形眼镜舒适度的方法。该方法将隐形眼镜浸泡于亲水的乙烯基单体和过氧化氢混合溶液,通过UV辐射引发聚合,实现亲水化改性。在此类的液相的处理方法中,都存在一个共同的缺点:溶剂、反应介质的存在,可能与基材发生反应,破坏基材结构,产生潜在的危害。以亲水化涂层改性研究较为深入的医用导管为例,普遍材质为聚氯乙烯的导管在极性较强的溶剂中会发生严重的溶胀变形现象,促进其老化,严重影响导管的使用。在液相处理的过程中,最后去溶剂化步骤也是必不可少的。溶剂的脱除将消耗大量的能源,增加制备的工时和成本。因此,设计开发出一种无溶剂使用,同时高效、安全的构建亲水化表面的技术具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种安全高效、可通过气相法一步完成复合接枝高分子亲水镀层的方法。

本发明人等经过长期的研究,采用引发式化学气相沉积法,使含羧酸、磺酸基、羟基等基团的功能单体和含有交联性乙烯性双键单体在基材表面发生共聚,采用分层聚合、复合接枝工艺,实现高分子镀层表面“分子刷”结构构建,提升基材表面的亲水性。即,本发明涉及一种亲水镀层的制备方法,包括如下步骤:

步骤1:将基材置于反应腔底部的样品台上;

步骤2:反应腔真空度保持为100~1000mtorr,加热反应腔内合金丝至180~300℃;

步骤3:气化的单体组合物和引发剂,混合后,通入反应腔,反应腔内的反应时间为5~60min,所述单体组合物包含单体A和单体B,其中单体A和单体B的摩尔比例为1∶10~10∶1;

步骤4:停止气化的单体B通入,继续通入气化的单体A和引发剂,混合后,通入反应腔,反应腔内的反应时间为5~60min,

其中单体A为含羧酸基团、磺酸基团或羟基基团的烯烃类单体;单体B为含有乙烯性双键的烯烃类单体。

本发明方法制备的亲水镀层,与现有镀层相比,具有如下特点:本发明,制备方法简单,无需使用任何溶剂,可在基材表面形成亲水镀层,更在亲水镀层表面气相接枝亲水高分子链,得到亲水镀层、亲水高分子“分子刷”结构,进而大幅提高其亲水性,表面与水滴接触角在30~50°之间。

附图说明

图1为实施例1得到的高分子镀层表面水接触角图。

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