[发明专利]一种聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910456139.X | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110078913B | 公开（公告）日： | 2021-08-24 |
| 发明（设计）人： | 魏盼中;曾平;张浴沂;阳亚玲;谢维跃 | 申请（专利权）人： | 湖南雪天精细化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/00 | 分类号： | C08G73/00 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 袁靖 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚六亚 甲基 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）缩聚反应：首先将1,6-己二胺盐酸盐、1,6-双氰基胍基己烷和水按照摩尔比为1.0~1.1∶0.9~1∶3.0~10.0，加入高压釜中，通氮气维持釜内压力0.5~1 MPa，搅拌升温至150~180℃反应5~24h；
（2）盐析：降低釜内温度，加入水溶解物料，然后加入氯化钠，质量为步骤（1）和步骤（2）所加总水质量的24~28%，搅拌后静置，将下层水层分出，上层聚六亚甲基双胍盐酸盐粗品待用；
（3）调pH：上层粗品加入水溶解，用盐酸溶液调节pH值至3.0~4.5，得到聚六亚甲基双胍盐酸盐水溶液；
（4）干燥：将水溶液干燥处理即得固体聚六亚甲基双胍盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，
步骤（1）中1,6-己二胺盐酸盐、1,6-双氰基胍基己烷、水的摩尔比为1.0∶0.9~1∶3~6。
3.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于， 步骤（1）升温至150~180℃反应10~14h。
4.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤（2）降低釜内温度至80~120℃。
5.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤（2）加入水溶解物料时的加水量为1.0~4.0倍1,6-己二胺盐酸盐的质量。
6.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入水溶解，加水量为粗品质量的1.0~4.0倍。
7.根据权利要求1所述的聚六亚甲基双胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤（4）采用喷雾干燥或真空干燥的方式，将水溶液干燥处理至含水量1%，即得固体聚六亚甲基双胍盐酸盐。
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