[发明专利]一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法在审
申请号: | 201910457316.6 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110156591A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 白松明;王宗栋 | 申请(专利权)人: | 南阳君浩化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/48;C07C63/70 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 李秋红 |
地址: | 474775 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 对氟苯甲酸 对氟苯甲醛 副产物 高纯度 粗酸 脱色 混合体系 萃取反应 烘干 制备 过滤 氧化剂 活性炭 搅拌吸附 静置分相 下游客户 有机溶剂 有机相 析晶 液碱 盐酸 溶解 澄清 | ||
1.一种利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a、将对氟苯甲醛副产物粗酸即对氟苯甲酸粗品和水进行混合,在不断搅拌下采用液碱调节混合体系的pH值,至混合体系溶解澄清;
b、然后向步骤a所得反应体系中加入有机溶剂和氧化剂,在不断搅拌下进行萃取反应;
c、萃取反应后进行静置分相,分去有机相,所得水相中加入活性炭进行搅拌吸附脱色,脱色后进行过滤;
d、将所得滤液采用盐酸调节其pH值,接着依次进行搅拌析晶、过滤、水洗和烘干,烘干后得到高纯度对氟苯甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤a中所述对氟苯甲酸粗品和水进行混合时,二者之间的混合质量比为1:5~20。
3.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤a中采用液碱调节混合体系的pH值至8~12;所述液碱为质量百分浓度30%的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤b中所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚和甲苯中的至少一种;所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠或过氧化钠。
5.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤b中所述对氟苯甲酸粗品与有机溶剂之间的质量比为1:1~10,所述对氟苯甲酸粗品与氧化剂之间的质量比为1:0.05~0.2。
6.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤c中所述活性炭的加入量与对氟苯甲酸粗品之间的质量比为0.02~0.3:1。
7.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤d中所得滤液采用盐酸调节其pH值至1~5。
8.根据权利要求1所述的利用对氟苯甲醛副产物粗酸制备高纯度对氟苯甲酸的方法,其特征在于:步骤d中所述烘干时,是将产物在温度为100℃条件下烘干至产物中水分质量百分含量<0.5%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南阳君浩化工有限公司,未经南阳君浩化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910457316.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。