[发明专利]类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法

权利要求书

1.一种类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1，根据现有技术制备ZIFs分散液；

步骤2，将制备的ZIFs分散液与钯盐溶液减压预混，抽滤，干燥后得到Pd²⁺/ZIFs；

步骤3，将Pd²⁺/ZIFs分散液与还原剂硼氢化钠减压预混后，搅拌，抽滤，干燥后得到高含量，高分散的钯亚纳米颗粒。

2.如权利要求1所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤1)中，制备ZIFs的原料为金属硝酸盐和咪唑衍生物，金属硝酸盐是六水合硝酸锌或六水合硝酸钴，咪唑衍生物是2-甲基咪唑mIm、苯并咪唑bIm或者咪唑-2-甲醛Ica；分散金属硝酸盐和咪唑衍生物的溶剂为甲醇，溶剂体积均为20-100mL，金属盐和配体的摩尔比为1:1～1:55。

3.如权利要求2所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于所述制备ZIFs，ZIFs的生长的反应时间为1～24h，搅拌的速度为500～1500rpm；离心分离的转速为5000～13000rpm，洗涤的溶剂是甲醇，洗涤次数三次及以上；得到的产物真空干燥的温度是60～120℃，干燥时间为24～48h。

4.如权利要求1所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，钯盐溶液为四氯钯酸钠。

5.如权利要求4所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，四氯钯酸钠与载体ZIFs的质量比为1:15～10:15；分散ZIFs和四氯钯酸钠的溶剂为超纯水-甲醇。

6.如权利要求1所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，减压预混的方式是抽真空10～20min，搅拌反应的速度为500～1500rpm，搅拌反应的时间为1～6h；抽滤时用的溶剂为水-甲醇，洗涤次数为三次及以上；产物室温下真空干燥的时间为10～30min。

7.如权利要求1所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，分散Pd²⁺/ZIFs的溶剂为水-甲醇，溶剂体积10～50mL，加入体系的硼氢化钠的浓度是0.5～15mg/mL，硼氢化钠与钯盐的摩尔比为3:1～5:1，减压预混的方式是抽真空10～30min。

8.如权利要求1所述的类沸石咪唑酯骨架材料限域制备高分散钯亚纳米粒的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，搅拌的时间是0.5～5h，搅拌的速度500～1500rpm；抽滤时用的溶剂是超纯水-甲醇，洗涤次数为三次及以上；得到的产物真空干燥的温度是50～80℃，干燥的时间是24～48h。