[发明专利]一种表面化学改性云母氧化铁粉及其制备方法在审
申请号: | 201910457859.8 | 申请日: | 2019-06-03 |
公开(公告)号: | CN110128865A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 贾进盈;郭国伟;胡永庆;许家阔;侯素玲;岳航宇 | 申请(专利权)人: | 河南青山环保科技有限公司 |
主分类号: | C09D5/08 | 分类号: | C09D5/08;C08K9/08;C08K3/22;C08F220/06;C08F230/02;C08F8/32;C09C1/24;C09C3/10 |
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地址: | 450001 河南省郑州市高新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 引发剂水溶液 云母氧化铁 混合单体 反应釜 表面化学改性 化学改性剂 溶液聚合 料温 制备 配制 丙烯酸 化学反应 氨基苯酚 表面改性 低温干燥 过滤脱水 缓慢滴加 去离子水 缩合反应 磷酸醋 出料 滴加 加水 料浆 加热 洗涤 过滤 | ||
一种表面化学改性云母氧化铁粉及其制备方法,包括以下步骤:配制丙烯酸与磷酸醋的混合单体,配制引发剂水溶液;将30cy0的混合单体、40cy0的引发剂水溶液、去离子水,加入反应釜中,进行溶液聚合反应;将剩余70cy0的混合单体,60%的引发剂水溶液同步缓慢滴加到反应釜中,维持料温继续进行溶液聚合反应;混合单体和引发剂水溶液滴加完毕后,将氨基苯酚加入反应釜中,维持料温进行缩合反应;降温、过滤出料即得到化学改性剂。将化学改性剂与云母氧化铁粉同时加入带搅拌的反应釜中,加热、进行表面改性化学反应;将料浆加水洗涤、过滤脱水、低温干燥、筛分即得到表面化学改性云母氧化铁粉。
技术领域
本发明属于云母氧化铁深加工技术领域,具体涉及一种表面化学改性云母氧化铁粉及其制备方法,该制备方法通过聚合反应、缩合反应、表面改性化学反应等系列过程完成,产品主要应用于水性工业防腐涂料及防辐射涂料。
背景技术
云母氧化铁是片层结构,其粉体作为防锈性填充剂应用于防腐涂料中,具有屏蔽作用,通过薄片粒子的相互重叠,使水分和腐蚀性介质扩散通道延伸而受阻。但是由于云母氧化铁表面的惰性和比重较大的因素,其在涂料中与树脂的相容性差,并且沉降较快,影响涂料的质量与储存稳定性,因此应用于涂料中的云母氧化铁粉往往需要进行表面改性;现有技术的云母氧化铁粉表面改性大多采用物理包覆方法,通过物理包覆方法得到的表面改性云母氧化铁粉存在包覆不均匀、云母氧化铁粉团聚、粒径变大、径厚比变小、片层结构被破坏等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于公开一种表面化学改性云母氧化铁粉及其制备方法,利用化学改性方法即可制备出具有与树脂相容性好并且不改变云母氧化铁的片层结构。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种表面化学改性云母氧化铁粉及其制备方法,包括以下步骤:
步骤一、合成化学改性剂
1、配制丙烯酸与磷酸酯的混合单体,配制引发剂水溶液。
2、将30%的混合单体、40%的引发剂水溶液、去离子水,加入带搅拌与回流冷凝器的反应釜中,用恒温水浴加热至80~85℃,进行溶液聚合反应0.5h。
3、将剩余70%的混合单体,60%的引发剂水溶液同步缓慢滴加到反应釜中,滴加时间3~4h,同时维持料温80~85℃,继续进行溶液聚合反应。
4、混合单体和引发剂水溶液滴加完毕后,将氨基苯酚加入反应釜中,维持料温80~85℃进行缩合反应,反应时间1~3h。
5、降温至50℃以下,过滤出料即得到化学改性剂。
步骤二、制备表面化学改性云母氧化铁粉
1、将步骤一合成的化学改性剂与云母氧化铁粉同时加入带搅拌与回流冷凝器的反应釜中,用恒温水浴加热至80~85℃,进行表面改性化学反应,反应时间2~4h。
2、将表面改性化学反应得到的料浆加水洗涤、过滤脱水、低温干燥。
3、经过筛分得到表面化学改性云母氧化铁粉。
上述步骤一中,混合单体包括丙烯酸与磷酸酯,其中磷酸酯是甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯;引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾;丙烯酸占混合单体总量的70%~90%,磷酸酯占混合单体总量的10%~30%;氨基苯酚包括邻氨基苯酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚;氨基苯酚与磷酸酯的质量比是2:1~3:1。
上述步骤二中,化学改性剂与云母氧化铁粉的质量比是1:10~3:10;低温干燥过程的温度是40~60℃。
本发明的技术原理如下:
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