[发明专利]一种浆态复合法制备硅酸镁碳酸镁复合吸附材料的方法有效
申请号: | 201910458567.6 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110170298B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 杨儒;朱永泉;徐杰;李敏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院;深圳市凯臣实业有限公司 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 213164 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 法制 硅酸 碳酸镁 吸附 材料 方法 | ||
1.一种浆态复合法制备硅酸镁碳酸镁复合吸附材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,以硅酸盐溶液和镁盐溶液为原料,制备硅酸镁浆料;
步骤二,向步骤一所述硅酸镁浆料中加入碳酸镁粉末,经分散和研磨后,获得硅酸镁/碳酸镁复合浆料;
步骤三,步骤二所述硅酸镁/碳酸镁复合浆料经陈化、过滤和洗涤,得到硅酸镁/碳酸镁复合滤料;
步骤四,步骤三所述硅酸镁/碳酸镁复合滤料进行干燥成型处理,即得到硅酸镁碳酸镁复合吸附材料;
制备所述硅酸镁浆料的具体操作为:使用酸或碱调节硅酸盐溶液pH值至9-13,将镁盐溶液缓缓加到硅酸盐溶液中;
所述镁盐溶液与硅酸盐溶液的镁硅摩尔比为1:0.5-1:3;
所述碳酸镁粉末中碳酸根与硅酸盐溶液中硅原子的摩尔比为1:1-1:100。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备所述硅酸镁浆料的具体操作为:控制反应的温度为10℃-100℃、反应时间为60-180 min和搅拌速率为60-200 rpm,获得硅酸镁浆料。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,
所述硅酸盐溶液中c(SiO2)=0.1mol/L-3mol/L,所述硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液;
所述镁盐溶液中c(Mg2+)=0.1mol/L-3mol/L,所述镁盐溶液为硫酸镁溶液、氯化镁溶液或硝酸镁溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述陈化的时间为3-48h。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述干燥成型的具体操作包括:
方法一:所述硅酸镁/碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂,搅拌均匀,胶体磨分散,获得均化的硅酸镁/碳酸镁复合浆料;最后进行喷雾干燥,得到硅酸镁碳酸镁复合吸附材料微球颗粒,即硅酸镁碳酸镁复合吸附材料;
方法二:所述硅酸镁/碳酸镁复合滤料中加入去离子水和粘结剂,搅拌均匀,胶体磨分散,高速均浆乳化,获得均化的泡沫状硅酸镁/碳酸镁复合浆料;最后进行喷雾干燥,得到空心硅酸镁碳酸镁复合吸附材料微球颗粒,即硅酸镁碳酸镁复合吸附材料;
方法三:所述硅酸镁/碳酸镁复合滤料进行干燥处理和球磨,获得干粉,之后加入去离子水和粘结剂,进行滚球造粒成形;最后进行干燥和煅烧处理,得到硅酸镁碳酸镁复合吸附材料球形颗粒,即硅酸镁碳酸镁复合吸附材料。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,方法一和方法三中所述粘结剂为膨润土、凹凸棒土、高岭土、水玻璃、羟甲基纤维素、高粘淀粉、瓜尔胶和明胶中的一种或两种以上;
方法二中所述粘结剂为羟甲基纤维素和高粘淀粉中的一种或两种。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,方法一和方法二所述喷雾干燥的进风温度为100℃-500℃,喷雾干燥的出风温度为80℃;
方法三中所述干燥温度为100℃-200℃,干燥时间为30-180 min;所述煅烧温度为300℃-500℃,煅烧时间为10-60 min。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,方法一和方法二中所述分散采用胶体磨,分散时间控制为3-20 min,胶体磨的磨间隙控制为0.2-1.0 mm;
所述方法三中滚球造粒成形的球形颗粒使用多级分样筛进行分筛,从上往下依次设置不同孔径的分样筛,筛孔尺寸分别为4目、6目、10目、18目和35目,通过筛分,依次获得粒径为大于4.75mm、3.35mm~4.75mm、2mm~3.35mm、1mm~2mm、0.5mm~1mm和小于0.5mm 6个粒径分布的球形颗粒;所得粒径大于4.75mm和小于0.5mm的球形颗粒混合后进行破碎,破碎后所得物料作为造粒原料进入滚动成型设备滚制新的球形颗粒;所得粒径为3.35mm~4.75mm、2mm~3.35mm、1mm~2mm和0.5mm~1mm的球形颗粒,依据产品要求,进行继续滚大操作或者滚动密实,随后继续进行多级筛分,获得粒径为1-5mm的球形颗粒。
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