[发明专利]由小麦秸秆硒化制备β-紫罗兰酮环氧化催化剂的方法有效
申请号: | 201910458731.3 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110227541B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 俞磊;杨钰帆;刘闯 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D303/32 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 小麦 秸秆 制备 紫罗兰 氧化 催化剂 方法 | ||
本发明公开了一种由小麦秸秆硒化制备β‑紫罗兰酮环氧化催化剂的方法。其步骤如下,将小麦秸秆干粉与硒氢化钠按照10~16g:1mmol的比例混合均匀,加入0.3~0.5倍硒氢化钠摩尔量的2‑三氟硅氧基乙醇,10~30oC下搅拌24小时后过滤晾干固体,即得催化剂材料。该材料有很强的催化活性,可催化β‑紫罗兰酮选择性环氧化反应。
技术领域
本发明涉及一种由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法,属于催化材料制备领域。
背景技术
硒催化化学是近几年来兴起的一个新领域。我国硒资源丰富,开发硒的新应用途径,能发挥我国独有的资源优势,符合我国资源特色。硒能够被生物体代谢,不会在体内沉积,因此,对环境友好。硒催化的反应,通常使用绿色清洁的氧化剂,反应过程环保,有很好的工业应用价值。
然而,目前所报导的硒催化反应,大多使用均相硒催化剂,难以回收利用,从而增加了催化剂成本。因此,我们课题组长期一直致力于开发非均相的硒催化剂,包括由糖类硒化后脱水碳化制备的硒/碳催化剂。然而,由于糖类脱水碳化过程需要在高温下煅烧来实现,在这一过程中,物质的质量损耗严重,其中包括一定量的硒损耗,能够造成一定的资源浪费。
发明内容
本发明的目的是提供由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:一种由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法,包括:
将小麦秸秆干粉与硒氢化钠按照10~16g:1mmol的比例混合均匀,加入0.3~0.5倍硒氢化钠摩尔量的2-三氟硅氧基乙醇(CF3SiOCH2CH2OH),10~30oC下搅拌24小时,过滤、干燥,即得催化剂。
本发明中,硒氢化钠溶液是将硒粉和硼氢化钠加入乙醇中配制而成,其中,硒氢化钠的浓度为0.01 mol/L。
本发明中,使用的小麦秸秆干粉与硒氢化钠比例为10~16g:1mmol,其中优选13g:1mmol,使用这种比例,可以最大程度地实现秸秆粉硒化,同时保持较好的催化剂活性。
本发明中,加入0.1mol/L 的2-三氟硅氧基乙醇的乙醇溶液,10~30oC下搅拌24小时。
本发明中, 2-三氟硅氧基乙醇与硒氢化钠摩尔比为0.3~0.5:1,其中优选0.4:1。使用这个比例投料,可以充分活化秸秆粉,使其硒化,并避免硒单质游离(获得的材料颜色最浅)。
本发明中,搅拌在10~30oC下展开,其中优选20oC,此温度既可实现充分硒化,又可避免温度太高导致的硒单质析出。
与现有技术相比,本发明制备催化剂过程简单,制得的催化剂具有很强的催化活性,可催化有用但较难控制选择性的β-紫罗兰酮选择性环氧化反应,有很好的应用价值。
具体实施方式
下面的实施例对本发明进行更详细的阐述,而不是对本发明的进一步限定。
本发明中,我们发现,由廉价并且容易大量获取的小麦秸秆干粉硒化,即可制备相应的非均相硒催化剂,该催化剂可催化β-紫罗兰酮选择性环氧化反应,生成的环氧化产物是重要的合成中间体,由很好的工业意义。该催化剂的制备原料廉价,过程简单,并且物质损耗低,有很好的实用价值。
本发明公开了以小麦秸秆干粉、硒氢化钠、2-三氟硅氧基乙醇为原料,制备催化β-紫罗兰酮选择性环氧化反应的催化剂的合成方法。
实施例1
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于扬州大学,未经扬州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910458731.3/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。