[发明专利]由小麦秸秆硒化制备β-紫罗兰酮环氧化催化剂的方法有效

专利信息
申请号: 201910458731.3 申请日: 2019-05-29
公开(公告)号: CN110227541B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 俞磊;杨钰帆;刘闯 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;C07D303/32
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 225009 *** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 小麦 秸秆 制备 紫罗兰 氧化 催化剂 方法
【说明书】:

发明公开了一种由小麦秸秆硒化制备β‑紫罗兰酮环氧化催化剂的方法。其步骤如下,将小麦秸秆干粉与硒氢化钠按照10~16g:1mmol的比例混合均匀,加入0.3~0.5倍硒氢化钠摩尔量的2‑三氟硅氧基乙醇,10~30oC下搅拌24小时后过滤晾干固体,即得催化剂材料。该材料有很强的催化活性,可催化β‑紫罗兰酮选择性环氧化反应。

技术领域

本发明涉及一种由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法,属于催化材料制备领域。

背景技术

硒催化化学是近几年来兴起的一个新领域。我国硒资源丰富,开发硒的新应用途径,能发挥我国独有的资源优势,符合我国资源特色。硒能够被生物体代谢,不会在体内沉积,因此,对环境友好。硒催化的反应,通常使用绿色清洁的氧化剂,反应过程环保,有很好的工业应用价值。

然而,目前所报导的硒催化反应,大多使用均相硒催化剂,难以回收利用,从而增加了催化剂成本。因此,我们课题组长期一直致力于开发非均相的硒催化剂,包括由糖类硒化后脱水碳化制备的硒/碳催化剂。然而,由于糖类脱水碳化过程需要在高温下煅烧来实现,在这一过程中,物质的质量损耗严重,其中包括一定量的硒损耗,能够造成一定的资源浪费。

发明内容

本发明的目的是提供由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法。

为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:一种由小麦秸秆干粉硒化制备β-紫罗兰酮选择性环氧化催化剂的方法,包括:

将小麦秸秆干粉与硒氢化钠按照10~16g:1mmol的比例混合均匀,加入0.3~0.5倍硒氢化钠摩尔量的2-三氟硅氧基乙醇(CF3SiOCH2CH2OH),10~30oC下搅拌24小时,过滤、干燥,即得催化剂。

本发明中,硒氢化钠溶液是将硒粉和硼氢化钠加入乙醇中配制而成,其中,硒氢化钠的浓度为0.01 mol/L。

本发明中,使用的小麦秸秆干粉与硒氢化钠比例为10~16g:1mmol,其中优选13g:1mmol,使用这种比例,可以最大程度地实现秸秆粉硒化,同时保持较好的催化剂活性。

本发明中,加入0.1mol/L 的2-三氟硅氧基乙醇的乙醇溶液,10~30oC下搅拌24小时。

本发明中, 2-三氟硅氧基乙醇与硒氢化钠摩尔比为0.3~0.5:1,其中优选0.4:1。使用这个比例投料,可以充分活化秸秆粉,使其硒化,并避免硒单质游离(获得的材料颜色最浅)。

本发明中,搅拌在10~30oC下展开,其中优选20oC,此温度既可实现充分硒化,又可避免温度太高导致的硒单质析出。

与现有技术相比,本发明制备催化剂过程简单,制得的催化剂具有很强的催化活性,可催化有用但较难控制选择性的β-紫罗兰酮选择性环氧化反应,有很好的应用价值。

具体实施方式

下面的实施例对本发明进行更详细的阐述,而不是对本发明的进一步限定。

本发明中,我们发现,由廉价并且容易大量获取的小麦秸秆干粉硒化,即可制备相应的非均相硒催化剂,该催化剂可催化β-紫罗兰酮选择性环氧化反应,生成的环氧化产物是重要的合成中间体,由很好的工业意义。该催化剂的制备原料廉价,过程简单,并且物质损耗低,有很好的实用价值。

本发明公开了以小麦秸秆干粉、硒氢化钠、2-三氟硅氧基乙醇为原料,制备催化β-紫罗兰酮选择性环氧化反应的催化剂的合成方法。

实施例1

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于扬州大学,未经扬州大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910458731.3/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top