[发明专利]一种酚醛基活性炭纤维的制备方法有效
申请号: | 201910458792.X | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110093687B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 刘其霞;周逸如;倪朝晖;杨智联;季涛;高强;杨维维 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | D01F9/24 | 分类号: | D01F9/24;D01F8/16;C01B32/336 |
代理公司: | 南京聚匠知识产权代理有限公司 32339 | 代理人: | 裴咏萍 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛 活性炭 纤维 制备 方法 | ||
1.一种酚醛基活性碳纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)酚醛纤维预制:按重量配比取热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂母粒经熔融纺丝机制备酚醛初生纤维;所述热塑性酚醛树脂与热固性酚醛树脂的重量配比为1:7~7:1;
(2)交联固化:取步骤(1)制备得到的酚醛初生纤维加热固化,制得酚醛纤维;
(3)取步骤(2)中制备得到的酚醛纤维进行高温碳化与活化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中交联固化采用阶梯加热固化法,具体过程如下:以5-25℃/min的升温速率升至100-200℃,加热固化25-50min,继续以5-20℃/min的升温速率升至200-350℃,加热固化60-150min,即得所述酚醛纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述阶梯加热固化过程如下:以5-10℃/min的升温速率升至100-150℃,加热固化30-45min,继续以5-10℃/min的升温速率升至200-250℃,加热固化90-150min,即得所述酚醛纤维。
4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法,其特征在于:所述热固性酚醛树脂选用甲阶热固性酚醛树脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述热塑性酚醛树脂采用PR-50731或PR-50235D,热固性酚醛树脂采用PR-43204或PR-55791A。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述热塑性酚醛树脂与热固性酚醛树脂的重量配比为1:3。
7.根据权利要求1至3任一所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔融纺丝机的纺丝温度为150-250℃,湿度60-80%,卷绕速度1000-1200m/min;所述步骤(3)中高温碳化与活化处理的具体过程如下:取步骤(2)制备得到的酚醛纤维,置于真空气氛管式炉中,在氮气保护下以2-15℃/min的速率升温至700-950℃,碳化30-90min后,在氮气保护下,通入水蒸气进行活化,通过调节活化时间10-60min和水蒸气的流量20-60mL/min,即得所述酚醛基活性炭纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中熔融纺丝机的纺丝温度为180-220℃,湿度70-80%,卷绕速度1000-1100m/min;所述步骤(3)中高温碳化与活化处理的具体过程如下:取步骤(2)制备得到的酚醛纤维,置于真空气氛管式炉中,在氮气保护下以5-10℃/min的速率升温至850-900℃,碳化30-60min后,在氮气保护下,通入水蒸气进行活化,通过调节活化时间25-35min和水蒸气的流量30-40mL/min,即得所述酚醛基活性炭纤维。
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