[发明专利]一种交联型湿拌砂浆保塑剂及其制备方法

说明书

本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体涉及一种交联型湿拌砂浆保塑剂及其制备方法，制备包括：将聚醚单体和端羧基乙烯基醚加入到反应釜中，加入丙烯酸，调整pH值，并将物料置于紫外光下照射，升温后,加入双氧水，再加入丙烯酸、2‑氨基‑3‑对羟苯基丙酸酯、3‑羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和交联剂以及光引发剂和链转移剂，再滴加还原剂；反应结束后，调节pH＝7～8，即得到所述交联型湿拌砂浆保塑剂。本制备方法采用了光引发剂和氧化还原引发体系相结合的引发体系，提高反应速率，转化率高，具有反应速度快，成本较低的优点，操作简便，易于工业化生产，所制备湿拌砂浆保塑剂的性能稳定，具有更好的保塑效果，具有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体涉及一种交联型湿拌砂浆保塑剂及其制备方法。

背景技术

随着中国新型城镇化的发展加速，城市市政基础建设、住宅的数量必将大幅增多，而建筑能耗在整体能耗中已占据相当大的部分。建筑砂浆作为仅次于墙体材料和混凝土的大宗建筑材料，每年的用量达数亿吨之多。湿拌砂浆以质量稳定，节能环保，可集中清洁生产等优势将逐步替代传统的现场制备砂浆；湿拌砂浆以其节能环保、可持续性等特点，是行业发展的必然结果。

就当前国内形势来看，湿拌砂浆这一绿色建材的推广势在必行。而与发达国家相比，我国对湿拌砂浆的研究起步较晚，普及推广也较慢，因此对研究如何配制和易好、工作性能保持能力强、耐久性好的湿拌砂浆就显得很有必要，其中湿拌砂浆配套外加剂产品作为湿拌砂浆生产中不可或缺的角色，能够赋予湿拌砂浆以出色的保水性和工作性，因此在全国大力推进湿拌砂浆使用的前提下，湿拌砂浆添加剂产品的开发工作意义重大。

现有的湿拌砂浆添加剂会用到保塑剂，然而现有的保塑剂在保水率、抗压强度和长期稳定性方面均有所不足。

发明内容

为解决上述背景技术中的问题，本发明提供一种交联型湿拌砂浆保塑剂的制备方法，包括以下步骤：

将聚醚单体和端羧基乙烯基醚加入到反应釜中，然后加入丙烯酸，调整pH值为4～5，并将物料置于紫外光下照射，升温后,加入双氧水，再加入丙烯酸、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯、3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯和交联剂组成的混合溶液A以及光引发剂和链转移剂混合溶液B，再滴加还原剂溶液C；反应结束后，调节pH＝7～8，即得到所述交联型湿拌砂浆保塑剂。其中，优选地，可以采用30％氢氧化钠溶液等常用试剂进行pH的调节。

在上述方案的基础上，优选地，所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：将2-氨基-3-对羟苯基丙酸单体和不饱和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，去除多余的不饱和醇，即制得2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯。

在上述方案的基础上，优选地，所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。

在上述方案的基础上，优选地，所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。

在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法包括：

将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入二氢月桂烯醇，同时加入对732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30～60℃，反应2～4h，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯。

在上述方案的基础上，优选地，所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～2％，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5％～1％，常压蒸馏温度为70～75℃。

在上述方案的基础上，优选地，所述紫外光的波长为190～280nm，照射强度为80～110W/m²。