[发明专利]氮掺杂碳包覆多孔空心碗形氧化铁粉体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂碳包覆空心多孔碗形氧化铁粉体材料，其特征在于粉体材料由氧化铁和氮掺杂碳复合而成；氧化铁具有完整的空心碗形形貌，是由内外双层壁组成，碗壁之间存在一定的间隙，碗壁呈现多孔性，壁厚可控；氮掺杂碳均匀地包覆在氧化铁颗粒表面，在碗壁的内部和外部均存在氮掺杂碳，达到对氧化铁颗粒组成的碗的完整包覆，其中的碳为无定形碳态，包覆层厚度可控，具有氮掺杂的特点；粉体材料颗粒具有高分散性，尺寸均匀；

所述氮掺杂碳包覆空心多孔碗形氧化铁粉体材料的制备方法，制备步骤如下：

1)以水为溶剂，以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质碗形碳粉体，具体如下：对于可溶性生物质化学试剂，以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液，对于直接生物质，先进行榨汁，得到清澈的汁液，以此为前驱体液；该上述前驱体液加入一定比例的表面活性剂，混合后放入水热反应釜保温一段时间后，洗涤后干燥，得到水热碳质空心碗形碳；

2)将该空心碗形碳与含有一定浓度的铁离子盐溶液均匀混合，搅拌一定时间后，使用离心机离心得到沉淀，用水和酒精反复清洗，并进行干燥；

3)将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在保护气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间；

4)不进行降温，停止通气，打开法兰连入空气，同时以一定的升温速度至一定温度并保温一定时间，进行二次煅烧，随炉降温至室温，得多孔空心碗形氧化铁；

5)将煅烧后的粉末放入一定pH值的碱性溶液中，通过超声振荡分散均匀，加入一定质量的盐酸多巴胺，并持续搅拌一定时间，使用离心机离心得到沉淀，用水和酒精反复清洗，并进行干燥；

6)将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在保护气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间，随炉冷却至室温，得到氮掺杂碳包覆多孔空心碗形氧化铁材料。

2.根据权利要求1所述氮掺杂碳包覆空心多孔碗形氧化铁粉体材料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：

1)以水为溶剂，以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质碗形碳粉体，具体如下：对于可溶性生物质化学试剂，以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液，对于直接生物质，先进行榨汁，得到清澈的汁液，以此为前驱体液；该上述前驱体液加入一定比例的表面活性剂，混合后放入水热反应釜保温一段时间后，洗涤后干燥，得到水热碳质空心碗形碳；

2)将该空心碗形碳与含有一定浓度的铁离子盐溶液均匀混合，搅拌一定时间后，使用离心机离心得到沉淀，用水和酒精反复清洗，并进行干燥；

3)将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在保护气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间；

4)不进行降温，停止通气，打开法兰连入空气，同时以一定的升温速度至一定温度并保温一定时间，进行二次煅烧，随炉降温至室温，得多孔空心碗形氧化铁；

5)将煅烧后的粉末放入一定pH值的碱性溶液中，通过超声振荡分散均匀，加入一定质量的盐酸多巴胺，并持续搅拌一定时间，使用离心机离心得到沉淀，用水和酒精反复清洗，并进行干燥；

6)将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在保护气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间，随炉冷却至室温，得到氮掺杂碳包覆多孔空心碗形氧化铁材料。

3.按照权利要求2所述氮掺杂碳包覆空心多孔碗形氧化铁粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中：可溶性生物质化学试剂包括果糖、葡萄糖、木糖、淀粉、抗坏血酸中的一种或多种，直接生物质原料包括土豆、梨、苹果、葡萄、甘蔗的植物果实或根茎；将两种表面活性剂分别溶于去离子水中，形成溶液，然后与可溶性生物质化学试剂或者直接生物质混合，并搅拌均匀；表面活性剂包括环氧乙烷-聚环氧乙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、油酸钠、硬脂酸钠、三辛胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物中的一种或多种；水热反应釜保温温度为100-250℃，保温时间为0.5-80小时。

4.按照权利要求2所述氮掺杂碳包覆空心多孔碗形氧化铁粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的铁离子盐包括硝酸铁、氯化铁、草酸铁，含有铁离子盐的溶剂为水、酒精及其混合物，铁离子盐的浓度为0.1-10mol/L，搅拌时间为0.5-48小时，离心转速为5000-12000转/分钟，干燥温度为30-80℃小时，干燥时间为1-48小时。