[发明专利]一种卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：

(1)将多元醇加入到反应器中，控制温度在120℃-140℃，氮气氛围下搅拌2-5h，控制搅拌转速为70-100r/min；

(2)静置体系自然降温到60℃-80℃，滴加二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡，同时搅拌转速为100-120r/min，搅拌反应3-6h；缓慢加入所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂，控制温度在60℃-80℃，搅拌下反应2-5h，搅拌转速为70-100r/min；

(3)体系抽真空除去气泡，得到抗菌聚氨酯；

所述的多元醇、二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡和卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂的质量比为25-30：8-20：0.1-0.5：1-5；

所述的抗菌聚氨酯具有以下结构式：

X为Br或Cl；

卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂为2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩或2,5-二氯-3,4-二氨基噻吩；

所述的2,5-二溴-3,4-二氨基噻吩的分子结构为：

所述的2,5-二氯-3,4-二氨基噻吩的分子结构为：

2.根据权利要求1所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：所述多元醇为聚醚二元醇、聚醚三元醇、聚酯二元醇、聚酯三元醇中的一种或多种混合物；

所述的聚醚二元醇包括分子量3000、5000、7000的聚氧化丙烯二醇；

所述的聚醚三元醇包括分子量3000、5000、7000的聚氧化丙烯三醇；

所述的聚酯二元醇包括分子量2000、3000、4000的聚碳酸亚丙酯二醇。

3.根据权利要求1所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4^，-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种混合物。

4.权利要求1所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂的制备方法包括如下的步骤：

1)将浓硫酸与发烟硫酸混合均匀，然后滴加2，5-二溴噻吩或2，5-二氯噻吩到混合酸中，搅拌均匀；

2)在搅拌下向步骤1)体系滴加浓硝酸，搅拌冰浴3-5h，控制温度在10-20℃；

3)将步骤2)反应产物倒入冰块中，静置搅拌直至冰块融化1-2h；真空抽滤，水洗涤后抽滤得到固体，重结晶，得到2，5-二溴-3，4-二硝基噻吩或2，5-二氯-3，4-二硝基噻吩；

4)用浓HCl将2，5-二溴-3，4-二硝基噻吩或2，5-二氯-3，4-二硝基噻吩溶解，缓慢加入锡金属，抽真空，在氮气氛围下冰浴冷却；反应至所有的锡都被消耗，然后置于冰箱中过夜，产生黄色沉淀；

5)将黄色沉淀溶于水中，加入NaOH使直到水层的pH值达到10-14，冰浴冷却；产物萃取数次，干燥，旋蒸浓缩，然后在冰浴中冷却，沉淀出白色结晶固体，烘干后得到2，5-二溴-3，4-二氨基噻吩或2，5-二氯-3，4-二氨基噻吩。

5.权利要求4所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：所述浓硫酸、发烟硫酸、2，5-二溴噻吩或2，5-二氯噻吩、浓硝酸的重量比为10-15：10-15：2-3：3-5。

6.权利要求4所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：所述浓HCl、2，5-二溴-3，4-二硝基噻吩或2，5-二氯-3，4-二硝基噻吩、锡的重量比为10-20：1-3：2-3。

7.权利要求4所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：步骤1)所述的搅拌的时间为10min-30min，搅拌的转速为70-100r/min。

8.权利要求4所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：步骤3)所述的重结晶是用甲醇进行重结晶。

9.权利要求4所述的卤素氨基噻吩类抗菌扩链剂在抗菌聚氨酯制备中的应用，其特征在于：步骤1)所述的浓硫酸的质量浓度为96％-98％；浓硝酸的质量浓度为65％-68％；步骤4)所述的浓HCl为质量浓度35％-37％的盐酸溶液。